Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
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plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
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quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
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voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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1. Avant‐propos
La cristallisation est une opération de purification de produits minéraux et organiques d’une importance économique considérable. Elle conduit à l’apparition d’une phase solide qu’il faut ensuite séparer, sécher, conditionner, etc. et dont l’aspect physique ne laisse plus l’utilisateur indifférent.
L’opération de cristallisation n’est pas toujours destinée à isoler le produit final ; elle intervient également lors de la purification de composés intermédiaires (précipitation de l’hydrogénocarbonate de sodium pour fabriquer le carbonate, précipitation du sulfate de calcium dans les procédés de fabrication d’acide phosphorique, purification de composés intermédiaires dans les procédés de chimie organique fine multiphase par exemple).
De plus, les procédés faisant intervenir une phase solide cristallisée sont extrêmement diversifiés :
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la cristallisation à partir de la phase vapeur (désublimation), d’une importance industrielle relativement restreinte en dehors de quelques produits tels la mélamine, l’anhydride phtalique ou encore les chlorures d’aluminium et de zirconium ;
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la cristallisation à partir de bains fondus, pour laquelle il convient de distinguer la cristallisation à forts tonnages de produits organiques (voir § 7) et deux applications non abordées dans cet article, à savoir :
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la cristallisation des métaux et des alliages,
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la cristallisation des produits ultrapurs par fusion de zone (silicium...) ,
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la cristallisation et la précipitation à partir de solutions sur lesquelles l’essentiel de cet article sera centré ;
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la solidification, prise en masse destinée à une mise en forme commercialisable (prilling, écaillage, pastillage...), qui ne sera pas abordée ici, quoique...
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