Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
-
plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
-
quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
-
voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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4. Technologie et dimensionnement des cristallisoirs
4.1 Introduction
Ce paragraphe 4 ne traite que des cristallisoirs produisant des cristaux à partir de solutions. Les appareils spécifiques en particulier au milieu fondu seront décrits plus loin (voir § 7.2).
La cristallisation est une opération complexe au cours de laquelle, sous l’influence de la sursaturation, des transferts de matière et de chaleur, des facteurs mécaniques tels que ceux liés à l’agitation ou aux pompes de recirculation extérieure, des phénomènes cinétiques (nucléations, croissance, agglomération, brisure, cf. [J 1 500]) sont en compétition pour assurer la production de cristaux répondant à plusieurs critères :
-
être purs ;
-
avoir une granulométrie adaptée et des propriétés d’usage convenables.
Le matériel de cristallisation est varié et son choix est dicté par un compromis entre les qualités requises pour le produit (ou du moins les plus importantes), la productivité souhaitée, l’investissement nécessaire et les facilités d’exploitation. Les cristallisoirs pourraient être classés selon la méthode d’obtention de la sursaturation qu’ils mettent en œuvre, ce qui conduirait à des redites, nombre d’entre eux pouvant être utilisés pour plusieurs configurations. Nous avons choisi de les présenter selon leur principe de fonctionnement.
Les cristallisoirs raclés, très utilisés dans les années 50, le sont beaucoup moins aujourd’hui pour la cristallisation à partir de solutions. De ce fait,...
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