Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
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plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
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quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
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voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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8. Conclusion
L’opération de cristallisation, que ce soit en solution ou en milieu fondu, malgré le développement de la modélisation lors des trente dernières années, est loin d’avoir atteint la maturité, en ce qui concerne le dimensionnement et l’extrapolation, de la distillation par exemple. En effet, les modèles permettant la simulation des appareillages de cristallisation sont loin d’être suffisamment développés pour que cette opération unitaire cesse de relever des sciences expérimentales du jour au lendemain. Elle nécessitera encore pendant de longues années un développement fondé sur l’expérimentation.
Le passage à l’état solide, avec encore de nombreuses inconnues dans ses mécanismes, avec des effets mal contrôlés liés à l’interface solide/liquide, aux impuretés en solution, aux phénomènes de nucléation bien souvent aléatoires, conduit à des composés cristallisés de qualités chimique mais surtout physique très variables. Le contrôle de ces qualités physiques, en particulier de la forme et de la taille des particules, devient de plus en plus une nécessité commerciale. La conduite des cristallisoirs, ainsi d’ailleurs que leur choix initial et leur dimensionnement, deviennent ainsi de plus en plus importants pour le procédé. Malheureusement, dans beaucoup de cas, ils sont considérés encore à tort bien souvent comme secondaires vis‐à‐vis de la réaction.
La modélisation et la compréhension des cristallisoirs en sont encore à leurs débuts, mais représentent un challenge important pour l’industrie de demain, avec un effort de recherche important à la clé de la réussite. En attendant, le dimensionnement et le choix des installations de cristallisation passent par l’expérimentation, vu l’absence de modèles prédictifs tels que ceux utilisés par exemple en distillation.
Ainsi, les appareils de type parfaitement agité, qu’ils soient continus, semi‐continus ou discontinus, seront reproduits au laboratoire par des appareils homothétiques de taille modeste (de l’ordre de 2 litres) équipés des mêmes agitateurs. L’expérimentation conduite sur ces appareils en faisant varier tous les paramètres importants cités au paragraphe 6...
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