Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
Cet article a pour objet la description de l’appareillage de la spectrométrie de masse. Cette technique analytique permet l’identification et le dosage d’un élément chimique, mais également l’analyse de la composition, de la structure et de la masse moléculaire de l’échantillon. La spectrométrie de masse permet en plus l’étude des ions en phase gazeuse. Sont détaillés les systèmes d’introduction de l’échantillon, les méthodes d’ionisation, avant de s’attarder sur les différents analyseurs qualifiés par leur résolution, leur précision sur la mesure d’une masse et la gamme de masse détectable. Pour compléter l’approche, les systèmes de détection et le traitement des données sont abordés.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Guy BOUCHOUX : Professeur à l’université Paris XI (Orsay) - École Polytechnique, DCMR, Palaiseau
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Michel SABLIER : Chargé de recherches au CNRS - École Polytechnique, DCMR, Palaiseau
INTRODUCTION
La spectrométrie de masse est une technique analytique qui permet d’identifier et de doser une substance ou un élément chimique. Elle apporte également des informations sur la composition, la structure et la masse moléculaire de l’échantillon. Enfin, le spectromètre de masse est un outil permettant d’étudier la chimie des ions en phase gazeuse sous ses divers aspects (cinétiques, énergétiques et mécanistiques).
Ce premier article s’attache essentiellement à la description de l’appareillage. Les principales méthodes d’ionisation actuelles, ou d’un passé récent, sont passées en revue. Le fonctionnement des divers analyseurs actuellement commercialisés est détaillé et leurs performances comparées. Cet article est complété par une présentation des systèmes de détection et de traitement des données. Un second article Spectrométrie de masse- Applications est consacré aux principales applications analytiques de la spectrométrie de masse.
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- Version courante de juil. 2017 par David RONDEAU
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Sources d’ions2. Introduction de l’échantillon
2.1 Gaz, liquides et solides purs
Le schéma d’un système classique d’introduction d’un gaz (pur ou mélange) dans la source d’un spectromètre de masse est donné sur la figure 3.
Le gaz est placé dans un réservoir sous une pression pouvant aller de quelques centaines de pascals à la pression atmosphérique et plus. Une fuite capillaire de conductance fixe ou une vanne, dont la conductance peut varier soit manuellement, soit automatiquement, est placée entre le réservoir et la source d’ions. Cette fuite permet d’introduire le gaz dans la source en faisant chuter la pression depuis celle du réservoir (> 102 Pa) jusqu’à celle de la source d’ions (de 1 à 10–3 Pa). L’écoulement dans la fuite peut être moléculaire ou visqueux, le pompage de la source se fait toujours en régime moléculaire. Dans le cas de l’écoulement moléculaire, le débit est inversement proportionnel à la racine carrée de la masse des molécules, la composition du mélange dans la source est identique à celle dans le réservoir (le pompage étant moléculaire pour les deux compartiments) mais elle s’appauvrit en éléments légers au fur et à mesure du pompage du gaz. Dans le cas de l’écoulement visqueux, aucun fractionnement n’a lieu dans la fuite, donc la composition du mélange est légèrement différente dans la source par suite du pompage moléculaire de celle-ci, mais elle reste constante dans le temps.
Tous les gaz et les composés liquides stables ayant une tension de vapeur supérieure à quelques centaines de pascals, à la température du système d’introduction, peuvent être injectés dans la source d’ions à l’aide de ce dispositif. Certaines analyses de substances volatiles (environnement, suivi de fabrication...) utilisent directement un mélange solubilisé, non purifié, introduit généralement à travers un tube capillaire ou un dispositif à membrane.
Lorsque leur tension de vapeur est insuffisante, les échantillons solides sont placés à l’extrémité d’une canne coulissante qui est introduite directement dans la source d’ions par l’intermédiaire d’un sas sous vide. L’extrémité de la canne peut être thermostatée de manière à vaporiser lentement l’échantillon.
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