Méthode de microanalyse des surfaces et couches minces

La microanalyse se propose de déterminer la composition chimique élémentaire d’un volume de matière aussi petit que possible. Le principe consiste à sonder cette matière au moyen d’un pinceau plus ou moins délié de particules énergétiques dites primaires – électrons, photons, neutrons, protons ou ions lourds – et à analyser en retour les effets de leur interaction avec les atomes du solide. Ces effets découlent d’un transfert de l’énergie des particules primaires aux atomes du solide au cours de collisions qui, dans la plupart des cas, peuvent être considérées comme binaires.

À partir de ce transfert d’énergie, deux voies principales d’identification chimique d’un atome sont offertes. La première consiste à relier la perte d’énergie de la particule primaire à une interaction caractéristique de l’atome cible et la seconde à suivre les effets de la relaxation de l’atome excité. Cette relaxation s’accompagne, en effet, d’une émission de particules secondaires dont la nature et l’énergie permettent d’identifier l’atome émetteur. Il y a ainsi deux grandes approches de la microanalyse, très complémentaires par certains côtés.

Issue des très nombreuses méthodes de caractérisation chimique des éléments qui se sont développées sur les traces de la microsonde électronique de Castaing  depuis une trentaine d’années, la microanalyse apparaît aujourd’hui comme un des outils majeurs de la connaissance de la matière condensée, dans de multiples domaines de la science. Lorsqu’elle est pratiquée de proche en proche par balayage du faisceau de particules primaires sur la surface de l’échantillon, elle permet d’établir une cartographie chimique de celui-ci.

Les méthodes de microanalyse évoquées dans cet article ont été regroupées en trois grandes familles, composées d’après la nature des particules primaires utilisées (tableaux 1, 2 et 3). Ces méthodes ont fait l’objet de très nombreuses descriptions individuelles que l’on retrouvera notamment dans les articles de ce traité :

• Spectroscopie de perte d’énergie des électrons dans les solides Spectrométries de pertes d’énergie des électrons dans les solides ;

• Microsonde nucléaire Microsonde nucléaire[P 2 563] ;

• Spectroscopie des électrons Auger Spectroscopie Auger[P 2 620] ;

• Analyse par observation directe de réactions nucléaires. Rétrodiffusion de particules chargées Spectrométrie de collisions élastiques et de réactions nucléaires. Applications ;

• Analyse par rayons X induits par particules chargées Émission X induite par particules chargées (PIXE) : applications ;

• Émission ionique secondaire SIMS. Principes et appareillages Émission ionique secondaire SIMS- Principes et appareillages ;

• Caractérisation des surfaces et des matériaux stratifiés par rayons X Caractérisation des surfaces et des matériaux stratifiés par rayons X ;

• Rayonnement synchrotron et applications Rayonnement synchrotron et applications ;

• Analyse de surface par ESCA. Principe et instrumentation Analyse de surface par ESCA- Principe et instrumentation ;

• Spectrométrie Raman Spectrométrie Raman.

Nous renvoyons le lecteur à ces articles pour ce qui est du principe, de la technique instrumentale, de la méthodologie et des principaux domaines d’application de ces méthodes. L’approche développée présentement vient en complément des descriptions précédentes. Elle vise à donner à l’utilisateur les éléments de jugement qui lui permettront de choisir, sur des bases simples et dépouillées de tous les effets secondaires, la méthode qui répondra le mieux au problème d’analyse auquel il est confronté, à le prévenir de ce qu’il est en droit d’en attendre, des difficultés auxquelles il s’expose compte tenu de la nature de ses échantillons et de la manière de conduire une expérimentation sur plusieurs méthodes de façon à cerner au mieux le problème posé.

Dans cet ordre d’idée, le premier point examiné est celui de la détectabilité des éléments pour permettre d’évaluer le degré de facilité avec lequel un élément pourra être analysé. Suivra l’étude de la localisation spatiale (localisation latérale et en profondeur), de la sensibilité, des dégâts causés par l’irradiation et des effets de charge sur les échantillons isolants.