L’analyse combinée XRR-GIXRF sans référence pour les couches minces

La fluorescence X est l’émission d’un rayonnement de photons issus d’une vacance créée dans le cortège électronique d’un atome par une excitation photonique de plus haute énergie. Cette façon d’interroger la matière est potentiellement non destructive pour l’échantillon à mesurer car ne nécessitant pas de préparation particulière. La quantification possible avec cette technique concerne la quantité de matière donnée en masse ou masse surfacique ou encore nombre d’atomes, etc. Malgré tout, dans la majorité des applications actuelles, la préparation des échantillons est une étape essentielle, la raison étant la nécessité d’étalonner l’appareil de mesure pour les gammes de masses d’intérêt. Nous nous placerons ici dans le cadre général des équations fondamentales de cette interaction afin de présenter la quantification sans référence, c’est-à-dire ne reposant que sur les principes fondamentaux avec ses atouts et ses inconvénients.

Nous présenterons les équations de cette interaction, puis une application à la quantification des couches minces d’épaisseurs nanométriques pour lesquelles il n’est pas réaliste d’envisager de recourir à de multiples échantillons de référence pour étalonner un appareil de mesure. En effet, la technique d’analyse combinant réflectivité X (XRR) et fluorescence X en incidence rasante (GIXRF) se conçoit sans référence à des étalons et utilise le calcul du champ électrique stationnaire dans la/les couche(s) pour en déduire le profil d’émission de fluorescence X. Cette méthode permet de combiner la sensibilité à la densité électronique de la réflectivité X avec la sensibilité atomique de la fluorescence X pour en déduire le profil en densité, épaisseur, rugosité d’interface et composition atomique des couches minces.

Nous présenterons les outils nécessaires à la réalisation de cette approche, ainsi que les données fondamentales sur lesquelles le calcul est fondé. Les outils concernent la source de rayons X qui doit être monochromatique et dont le faisceau doit présenter une divergence aussi faible que possible compte tenu de la précision angulaire nécessaire. Les détecteurs sont de deux natures :

• les intégrateurs de photons de type photodiode qui mesurent un courant proportionnel à la quantité de photons entrant, mais ne renseignent pas sur leur répartition spectrale ;

• les spectromètres qui mesurent l’énergie des photons individuellement donnant un spectre de raies représentatif des différents atomes émetteurs.