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RÉSUMÉ
La cristallisation est l’étape au cours de laquelle les cristaux acquièrent leurs propriétés physiques. Or les secteurs utilisateurs, comme l’agroalimentaire, la chimie fine, la pharmacie ou la microélectronique, attendent des cristaux des spécifications assez élevées, d’où l’importance de cette opération de cristallisation. Cet article traite plus particulièrement de la cristallisation en solution. Il décrit tout d’abord les deux mécanismes qui y prédominent, la concentration et la sursaturation, avant de s’attarder aux processus de génération et de développement des cristaux. La croissance cristalline est ensuite étudiée, en milieu pur puis avec les effets des impuretés et des additifs.
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François PUEL : Docteur Université Claude Bernard Lyon 1 – Ingénieur ESCPE Lyon - Professeur des Universités à CentraleSupélec, Université Paris Saclay - Laboratoire de Génie des Procédés et Matériaux EA4038
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Stéphane VEESLER : Docteur Université Aix Marseille 3 – Ingénieur CPE Lyon - Directeur de Recherches au Centre Interdisciplinaire de Nanoscience de Marseille - CINaM-CNRS, Aix-Marseille Université, Campus de Luminy F-13288 Marseille
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Denis MANGIN : Docteur Institut National Polytechnique de Grenoble – Ingénieur ENSIC Nancy - Professeur des Universités à l'Université Claude Bernard Lyon 1 - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés UMR 5007
INTRODUCTION
Les cristaux produits industriellement dans de très nombreux domaines (agroalimentaire, chimie de spécialité, pharmacie, microélectronique, etc.) doivent répondre à des spécifications bien déterminées comme la phase cristalline, le faciès, la pureté, la solidité, la taille, etc. La cristallisation est donc pour l’industrie une opération unitaire de génie chimique très importante car c’est à ce stade que les cristaux acquièrent leur qualité physique requise pour l’application. L’homme de développement ou d’exploitation de procédés doit donc posséder de bonnes bases théoriques sur les processus de génération et de développement des cristaux.
La cristallisation est un changement d’état qui conduit, à partir d’une phase gazeuse ou liquide (solution ou bain fondu), à un solide appelé cristal, de structure régulière et organisée. Dans ce qui suit, nous traiterons de la cristallisation en solution bien que les mécanismes de cristallisation en phase vapeur et en bain fondu soient similaires.
Nous verrons en première partie que les mécanismes sont régis par deux paramètres de base : la concentration et la sursaturation. Puis nous détaillerons en seconde partie les divers mécanismes de naissance des cristaux appelés nucléation en précisant lesquels prédominent lors d’une cristallisation donnée. La troisième partie est dévolue à la croissance cristalline. Les effets des impuretés ou des additifs y sont décrits. Enfin la dernière partie est consacrée à l’évolution ultérieure des cristaux en suspension, que ce soit par transition de phase, par agglomération et brisure ou par mûrissement.
Cet article est une mise à jour de la version initiale de Jean-Paul Klein, Roland Boistelle et Jacques Dugua.
L’application de ces connaissances aux procédés fera l’objet des articles [J 2 711] et [J 2 712], dans le présent traité.
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- Version archivée 1 de mai 1965 par Roger GOENAGA
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2. Nucléation
2.1 Généralités
Les mécanismes de nucléation sont au nombre de cinq. Lorsque les germes sont directement issus de la solution mère, on parlera de nucléation primaire. Cette nucléation primaire pourra être de type homogène (1) si les germes se forment dans le volume de la solution, ou de type hétérogène (2) si les germes se forment sur les parois des cristallisoirs, sur l’agitateur ou sur des particules solides étrangères en suspension. En se développant les cristaux peuvent eux-mêmes promouvoir une nucléation secondaire. La nucléation secondaire surfacique (3) est un mécanisme d’arrachement de germes en surface des cristaux. La nucléation secondaire de contact (4) résulte de la libération de particules de tailles microscopiques suite à des chocs lorsque la suspension est dense. La nucléation secondaire apparente (5) concerne les cristallisations ensemencées : la semence peut libérer en suspension des débris cristallins qui feront office de germes.
Les nucléations primaires homogène et hétérogène, ainsi que la nucléation secondaire de surface présentent la particularité essentielle d’être des processus activés, nécessitant le franchissement d’une barrière énergétique, qui peut s’apparenter à une énergie d’activation. Cela se traduira par l’existence d’une limite de zone métastable propre à chacune de ces nucléations. À l’inverse, les nucléations secondaires de contact et apparente sont non activées, et peuvent se développer aux faibles sursaturations dès lors que le solide est présent.
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - KASCHIEV (D.) - Nucleation : Basic theory with applications. - Butterworth-Heinemann, Oxford (2000).
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(2) - MERSMANN (A.) - Crystallization Technology Handbook. - 2nd edition, Marcel Dekker, New York (2001).
-
(3) - MULLIN (J.W.) - Crystallization. - 4th edition, Butterworth-Heinemann, Oxford (2001).
-
(4) - KASCHIEV (D.) - Nucleation : basic theory with applications - Butterworth-Heinemann : Oxford, p 529 (2000)
-
(5) - GIBBS (J.) - The Collected Works. Vol. 1. Thermodynamics - Yale University Press (1948).
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(6) - VEKILOV (P. G.) - Dense liquid precursor for the nucleation of ordered solid phases from solution - Crystal Growth & Design, 4, 671-685 (2004)
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