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Microscopie électronique à balayage - Images, applications et développements
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Microscopie électronique à balayage - Images, applications et développements

Auteur(s) : Jacky RUSTE

Relu et validé le 01 juin 2017 | Read in English

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Présentation

1 - Images et contrastes

2 - Résolution spatiale et profondeur de champ

3 - Préparation d'échantillon

  • 3.1 - Matériaux métalliques
  • 3.2 - Matériaux non métalliques
  • 3.3 - Échantillons biologiques

4 - Nouveaux développements en microscopie électronique à balayage

5 - Applications

6 - Conclusions

7 - Perspectives

Sommaire

Présentation

RÉSUMÉ

La microscopie électronique à balayage est un outil puissant d'observation des surfaces. Les images de MEB peuvent être facilement associées à des microanalyses et cartographies élémentaires obtenues par spectrométrie des rayons X. Elles se prêtent facilement à la numérisation et au traitement des images. Cet article présente les différents contrastes observés en microscopie électronique à balayage. La formation des images et les sources de contrastes sont explicitées. De nouveaux domaines d'application liés à de nouveaux développements apparaissent avec cette technologie.

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Auteur(s)

  • Jacky RUSTE : Ingénieur INSA - Docteur ingénieur senior EDF

INTRODUCTION

Les principes et les équipements de la microscopie électronique à balayage ont fait l'objet de l'article [P 865].

Dans ce deuxième article [P 866v2] sont présentés la formation des images, les sources de contrastes, les récents développements de l'instrument et les diverses applications.

Comme la source principale du contraste résulte de la grande variation de l'intensité de l'émission électronique secondaire en fonction de l'angle d'incidence du faisceau primaire, l'image courante en électrons secondaires visualise le microrelief de l'échantillon. Avec un excellent pouvoir séparateur, souvent inférieur à 5 nm et une grande profondeur de champ, elle permet d'observer finement la topographie de nombreux types de surfaces en génie des matériaux (ruptures, dépôts, surfaces corrodées, échantillons de microstructures révélées par une préparation appropriée…), en génie des microcomposants électroniques et en biologie.

Les images acquises par balayage, sous forme numérique, se prêtent très facilement au traitement et à l'analyse d'image.

De nombreuses observations complémentaires, fondées sur d'autres contrastes significatifs, sont réalisables sur certains types d'échantillons avec un pouvoir séparateur moindre :

  • imagerie de contraste chimique, de contraste cristallin, de contraste magnétique sur des échantillons quasi-plans de nombreux matériaux solides ;

  • imagerie en contraste de potentiel et en courant induit pour les semi-conducteurs et les microcircuits ;

  • microanalyse élémentaire locale par spectrométrie des rayons X ou par repérage de traces élémentaires par cathodoluminescence.

Depuis quelques années, de nouvelles générations d'instruments sont venues compléter les microscopes classiques :

  • soit en permettant de placer les échantillons observés dans un vide partiel peu élevé (microscopes à pression contrôlée et microscopes à chambre environnementale), ce qui a permis d'étendre les possibilités d'observation aux matériaux non conducteurs, à la matière « molle », aux micro-organismes vivants, etc. ;

  • soit en permettant à l'aide d'un faisceau ionique complémentaire de pénétrer à l'intérieur de l'échantillon (microscopie électronique à balayage à double colonne).

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-p866

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5. Applications

5.1 Génie des matériaux

  • Observation des microstructures

    La microscopie électronique à balayage permet couramment l'observation à fort grandissement des microstructures des matériaux préparées par polissage et attaque appropriée. Le plus souvent l'attaque métallographique creuse les joints de grains et les interfaces entre phases et/ou dissout différemment chacune des phases et créé donc un microrelief significatif facilement observable en imagerie aux électrons secondaires. Elle est alors le complément de la microscopie optique pour distinguer très finement les constituants microstructuraux (figure 35).

    L'observation des microstructures est également complétée utilement par l'image en électrons rétrodiffusés, significatifs de contraste chimique entre phases, et/ou parfois par celle en électrons absorbés. Si le pouvoir séparateur est moindre, le contraste est parfois plus intense, plus régulier et plus facilement traitable pour l'analyse d'images quantitative. L'imagerie en électrons rétrodiffusés permet aussi l'observation des microstructures non attaquées :

    • échantillons que l'on ne souhaite pas attaquer pour conserver l'excellente planéité nécessaire à l'amélioration de la qualité de la microanalyse concomitante ;

    • échantillons très hétérogènes et difficilement attaquables (exemple : lames planes courantes de roches minérales, sections polies de jonctions hétérogènes ou de substrat recouvert de dépôts très divers).

    La microanalyse élémentaire par spectrométrie des rayons X qualitative et parfois quantitative complète assez souvent ces observations.

    Désormais, avec le matériel spécifique, la pratique de la diffraction des électrons rétrodiffusés EBSD permet de caractériser quantitativement la texture cristalline locale (relations de désorientation entre grains voisins) et en même temps la dimension et l'orientation des grains de manière quantitative.

  • Microfractographie

    Le mécanisme de rupture crée très fréquemment un microrelief significatif sur la surface de la cassure. Le MEB est ainsi devenu l'instrument courant essentiel de la microfractographie. Il permet d'observer sur un large domaine d'échelles les microreliefs significatifs (cassure ductile à cupules,...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - RUSTE (J.) -   Microanalyse par sonde électronique.  -  [P 885v2] (2009).

  • (2) - CAZAUX (J.) -   From the physics of secondary electron emission to image contrasts in scanning electron microscopy.  -  Journal of Electron Microscopy, 0(0), p. 1-24 (2012).

  • (3) - CAZAUX (J.) -   Electron back-scattering coefficient below 5 keV : analytical expression and surface barrier effects.  -  J. Appl. Phys., 112, 084905 (2012).

  • (4) - DANILATOS (G.D.) -   A gazeous detector device for an environnemental SEM.  -  Micron and Microscopica Acta, vol. 14, p. 307-319 (1983).

  • (5) - JACKA (M.), ZADRAZIL (M.), LOPOUR (F.) -   A differential pumped secondary electron detector for low-vacuum scanning electron microscopy.  -  Scanning, 25, p. 243-246 (2003).

  • (6) -   *  -  http://www.danilatos.com

  • ...

1 Événements

GNMEBA deux réunions annuelles, une réunion thématique au printemps et une réunion pédagogique en décembre à Paris et tous les 5-6 ans une école d'été (la dernière a eu lieu en 2012 à Lille) http://www.gn.meba.org

EMAS congrès européen tous les 2 ans et un colloque régional tous les 2 ans en alternance http://www.emas-web.net

SFmu réunion bisannuelle http://www.sfmu.org

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2 Normes et standards

ISO TC202Analyse par microfaisceau – microscopie électronique à balayage : – TC202/SC1 : terminologie – TC202/SC2 : la microanalyse par sonde électronique – TC202/SC4 : la microscopie électronique à balayage – TC202/WG4 : la spectrométrie à sélection d'énergie

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...

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