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RÉSUMÉ
La microscopie électronique à balayage est un outil puissant d'observation des surfaces. Les images de MEB peuvent être facilement associées à des microanalyses et cartographies élémentaires obtenues par spectrométrie des rayons X. Elles se prêtent facilement à la numérisation et au traitement des images. Cet article présente les différents contrastes observés en microscopie électronique à balayage. La formation des images et les sources de contrastes sont explicitées. De nouveaux domaines d'application liés à de nouveaux développements apparaissent avec cette technologie.
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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA - Docteur ingénieur senior EDF
INTRODUCTION
Les principes et les équipements de la microscopie électronique à balayage ont fait l'objet de l'article [P 865].
Dans ce deuxième article [P 866v2] sont présentés la formation des images, les sources de contrastes, les récents développements de l'instrument et les diverses applications.
Comme la source principale du contraste résulte de la grande variation de l'intensité de l'émission électronique secondaire en fonction de l'angle d'incidence du faisceau primaire, l'image courante en électrons secondaires visualise le microrelief de l'échantillon. Avec un excellent pouvoir séparateur, souvent inférieur à 5 nm et une grande profondeur de champ, elle permet d'observer finement la topographie de nombreux types de surfaces en génie des matériaux (ruptures, dépôts, surfaces corrodées, échantillons de microstructures révélées par une préparation appropriée…), en génie des microcomposants électroniques et en biologie.
Les images acquises par balayage, sous forme numérique, se prêtent très facilement au traitement et à l'analyse d'image.
De nombreuses observations complémentaires, fondées sur d'autres contrastes significatifs, sont réalisables sur certains types d'échantillons avec un pouvoir séparateur moindre :
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imagerie de contraste chimique, de contraste cristallin, de contraste magnétique sur des échantillons quasi-plans de nombreux matériaux solides ;
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imagerie en contraste de potentiel et en courant induit pour les semi-conducteurs et les microcircuits ;
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microanalyse élémentaire locale par spectrométrie des rayons X ou par repérage de traces élémentaires par cathodoluminescence.
Depuis quelques années, de nouvelles générations d'instruments sont venues compléter les microscopes classiques :
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soit en permettant de placer les échantillons observés dans un vide partiel peu élevé (microscopes à pression contrôlée et microscopes à chambre environnementale), ce qui a permis d'étendre les possibilités d'observation aux matériaux non conducteurs, à la matière « molle », aux micro-organismes vivants, etc. ;
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soit en permettant à l'aide d'un faisceau ionique complémentaire de pénétrer à l'intérieur de l'échantillon (microscopie électronique à balayage à double colonne).
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VERSIONS
- Version archivée 1 de mars 2006 par Henri PAQUETON, Jacky RUSTE
- Version courante de oct. 2024 par François BRISSET, Jacky RUSTE
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Nouveaux développements en microscopie électronique à balayageArticle inclus dans l'offre
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3. Préparation d'échantillon
3.1 Matériaux métalliques
L'échantillon métallique courant est massif, très bon conducteur électrique et thermique, non volatil et donc insensible aux électrons. On peut observer ainsi avec les matériaux métalliques le microrelief significatif :
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des cassures ;
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des surfaces usinées ou corrodées ;
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des dépôts de surface ;
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des sections polies et attaquées sensiblement comme pour la métallographie optique, l'attaque créant un microrelief significatif de la microstructure par dissolution préférentielle des diverses phases et/ou dissolution accentuée aux interfaces (joints de grains et joints de phases) ;
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des sections polies non attaquées (en électrons rétrodiffusés ou absorbés).
Il est simplement nécessaire que les surfaces des échantillons soient aussi propres que possible à l'échelle d'observation.
HAUT DE PAGE3.2 Matériaux non métalliques
Les échantillons solides massifs (polymères, composites, céramiques…) courants sont analogues aux échantillons métalliques mais ils sont par nature peu conducteurs de l'électricité et de la chaleur.
Avec les matériaux isolants, il faut éviter toute charge de l'échantillon soit en observant la surface telle quelle à basse tension, soit en la rendant artificiellement conductrice par un film approprié sans modifier le microrelief significatif de la surface.
Lors d'observations à tension très faible (proche du kilovolt), l'émission secondaire est maximale et évite la charge de l'échantillon, mais le pouvoir de résolution spatiale est fortement amoindri.
Pour rendre la surface conductrice et permettre une observation fine à haute tension, on dépose par évaporation ou par pulvérisation cathodique un film métallique très fin (de quelques nm à 30 à 50 nm) de préférence en or ou en alliage or-palladium (Au-Pd). Ces éléments lourds exaltent la réémission d'électrons secondaires et assurent une excellente résolution spatiale ; comme ils sont inaltérables, ils permettent une longue conservation. Un dépôt de carbone est préférable si les observations sont associées à des...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique. - [P 885v2] (2009).
-
(2) - CAZAUX (J.) - From the physics of secondary electron emission to image contrasts in scanning electron microscopy. - Journal of Electron Microscopy, 0(0), p. 1-24 (2012).
-
(3) - CAZAUX (J.) - Electron back-scattering coefficient below 5 keV : analytical expression and surface barrier effects. - J. Appl. Phys., 112, 084905 (2012).
-
(4) - DANILATOS (G.D.) - A gazeous detector device for an environnemental SEM. - Micron and Microscopica Acta, vol. 14, p. 307-319 (1983).
-
(5) - JACKA (M.), ZADRAZIL (M.), LOPOUR (F.) - A differential pumped secondary electron detector for low-vacuum scanning electron microscopy. - Scanning, 25, p. 243-246 (2003).
-
(6) - * - http://www.danilatos.com
- ...
ANNEXES
GNMEBA deux réunions annuelles, une réunion thématique au printemps et une réunion pédagogique en décembre à Paris et tous les 5-6 ans une école d'été (la dernière a eu lieu en 2012 à Lille) http://www.gn.meba.org
EMAS congrès européen tous les 2 ans et un colloque régional tous les 2 ans en alternance http://www.emas-web.net
SFmu réunion bisannuelle http://www.sfmu.org
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ISO TC202, Analyse par microfaisceau – microscopie électronique à balayage : – TC202/SC1 : terminologie – TC202/SC2 : la microanalyse par sonde électronique – TC202/SC4 : la microscopie électronique à balayage – TC202/WG4 : la spectrométrie à sélection d'énergie
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