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Auteur(s)
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Dominique OSTER : Ingénieur de l’École Nationale Supérieure de Chimie de Lille (ENSCL) - Chef de la section Analyse des Métaux du Laboratoire National d’Essais (LNE) - Président de la Commission AFNOR A 06 D Analyse chimique du titane et alliages de titane
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Charles PATOZ : Ingénieur de l’École Nationale Supérieure de Chimie de Lille (ENSCL) - Ex-chef du service Chimie du Laboratoire Central d’AÉROSPATIALE - Ancien Président de la Commission AFNOR A 06 D Analyse Chimique du Titane et Alliages de Titane
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Lire l’articleINTRODUCTION
Cet article traite des problèmes d’analyse chimique des titanes non alliés et des alliages de titane. Par analyse chimique il faut entendre la détermination de la composition quantitative élémentaire à l’exclusion de l’analyse de phases métallurgiques.
La description des méthodes de détermination des teneurs en certains éléments (hydrogène, oxygène, azote) couramment désignées sous le vocable d’« analyse des gaz » (bien que ces éléments puissent être présents dans le métal sous formes de combinaisons solides) est exclue ici car elle fait l’objet d’un autre article.
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3. Méthodes d’analyse
3.1 Voie humide
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Généralités
Les modes de mise en solution du titane et de ses alliages sont déterminés en fonction des caractéristiques de ceux-ci :
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la possibilité d’hydrolyse du titane (à l’état TiO2, n H2O) ou de certains éléments d’alliages ou impuretés notamment Sn, Nb, Mo, Zr, Ta ;
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les divers états de valence du titane ou de certains éléments d’alliages (Cr, V…) devant être privilégiés pour les méthodes d’analyse à mettre en œuvre.
De ce point de vue la coloration des solutions obtenues donne à l’analyste de précieuses indications :
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orange intense de Ti6+,
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incolore de Ti4+ permettant d’observer une coloration verte en présence de vanadium V3+ ou de chrome Cr3+,
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violette intense de Ti3+ ;
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la difficulté de mise en solution de certains composés (nitrures, carbures…).
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Principaux modes de mise en solution
Deux modes de mise en solution sont principalement utilisés (les mises en solution destinées à la détermination de l’azote par la méthode de Kjeldahl n’étant pas abordées dans cet article).
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Chloro-fluorhydrique ou chloro-fluoborique (généralement suivie d’oxydation nitrique) :
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attaque rapide, pratiquement à froid ;
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faible viscosité favorable à l’injection dans les capillaires, mais interférences dues au fluor en SAA/SEP (principalement sur Al) ;
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difficultés de mise en solutions de certains carbures ou nitrures.
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Sulfurique - eau oxygénée :
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attaque longue et totale mais nécessitant un chauffage important, et dont les colorations successives permettent de bien suivre les processus Redox ;
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viscosité élevée peu favorable à l’injection dans les capillaires, mais absence d’interférences...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - ELWELL (W.T.), WOOD (D.F.) - Analysis of the New Metals. - Pergamon Press, 1966.
-
(2) - ELWELL (W.T.), WOOD (D.F.) - The Analysis of Titanium, Zirconium and their Alloys. - (Imperial Chemical Industries Limited), John Wiley, 1961.
-
(3) - GINSBERG (H.) - Leichtmetall Analyse. - Walter de Gruyter, 1965.
-
(4) - Analytical Chemistry of Titanium. - Brochure de la Société CONTIMET. Titanium Engineering Bulletin, n 3, 1966.
-
(5) - BORGNON (J.), HERBAY (E.) - Applications d’un couplage GDL-SAA. - Commission « Décharge luminescente » du GAMS, nov. 1988.
-
(6) - BORGNON (J.), HERBAY (E.), PATOZ (C.) - Utilisation de l’ATOMSOURCE en contrôle qualité. - Communication CP 1. Congrès SPECTROGAMS, mai 1990.
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ANNEXES
LNE (Laboratoire National d’Essais) dans le cadre de programmes supervisés par le BNM (Bureau national de métrologie). http://www.lne.fr
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