Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
L'analyse des mélanges complexes (échantillons environnementaux, produits pétroliers, extraits naturels) en chromatographie en phase gazeuse s’avère très délicate pour l'analyste. En effet, la chromatographie gazeuse (GC) sur colonnes capillaires n’apporte pas toujours de solutions. Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'atteindre un fort pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles, qui sont souvent opposées à tort, alors qu’elles sont complémentaires, la GC par prélèvement au cœur (GC-GC) et la GC bidimensionnelle intégrale (GCxGC).
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The analysis of complex mixtures (environmental samples, petroleum products, natural extracts) in gas chromatography is very complex. Indeed, the gas chromatography (GC) on capillary columns does not always provide analysts with solutions. The two-dimensional chromatography techniques consist in separating the analytes on two different columns connected in series. It allows for achieving a high separation power in only one analysis . These techniques are divided into two main families i.e. the gas chromatography of drill core samples (GC-GC) and the comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) which although complementary are often wrongly opposed to another.
Auteur(s)
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Xavier FERNANDEZ : Docteur en Sciences, HDR - Maître de conférences - Directeur du Master 2 professionnel Chimie Formulation, analyse et qualité (FOQUAL) - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Jean-Jacques FILIPPI : Docteur en Sciences - Maître de conférences - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Maud JEANVILLE : Assistante affaires réglementaires Robertet SA
INTRODUCTION
L'analyse des composés volatils ou susceptibles de le devenir est de nos jours généralement réalisée par chromatographie en phase gazeuse essentiellement sur colonnes capillaires. Malgré les progrès de cette technique, l'analyse de certains mélanges peut s'avérer encore très délicate. Il peut s'agir de mélanges très complexes comme les extraits naturels, huiles essentielles par exemple, les produits pétroliers ou encore certains extraits environnementaux.
Ces extraits sont souvent caractérisés par la présence de très nombreux constituants, à des concentrations variables. Dans de tels échantillons, les co-élutions peuvent donc être très nombreuses, ce qui complique l'identification et la quantification. Il peut ainsi s'avérer très difficile d'obtenir un spectre de masse, suffisamment net pour permettre l'identification du constituant. Même l'utilisation en parallèle de colonne de nature différente n'est pas toujours satisfaisante.
Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'augmenter de façon très importante le pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles : GC-GC et GCxGC.
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Introduction à la chromatographie gazeuse bidimensionnelle6. Conclusions et perspectives
L'analyse des composés volatils ou susceptibles de le devenir est généralement réalisée par chromatographie en phase gazeuse. Le couplage de cette technique avec la spectrométrie de masse ou un détecteur spécifique la rend très puissante pour l'analyse qualitative et quantitative de mélanges complexes.
Cependant, même si le pouvoir de résolution des colonnes capillaires a énormément progressé au cours du temps, il est encore fréquent d'être confronté à des problèmes de séparation dans le cas de l'étude de mélanges très complexes (produits pétroliers, matrices environnementales ou encore extraits naturels).
Pour ces échantillons, l'ensemble des constituants ne peut être séparé à l'aide d'une seule phase stationnaire. Il est alors habituel de les analyser conjointement à l'aide de plusieurs phases stationnaires ou de les simplifier avant l'analyse à l'aide de techniques adaptées de préparation de l'échantillon. Cette multiplication de manipulations et/ou d'analyses augmente le temps d'analyse et les sources d'erreurs.
Les techniques de chromatographie gazeuse à deux dimensions peuvent apporter des solutions à toutes ces difficultés. Elles permettent l'analyse en série sur des colonnes de natures différentes. Parmi ces techniques, on distingue la chromatographie à deux dimensions par « coupage au cœur », ou « heart-cutting », notée GC-GC, de la chromatographie à deux dimensions intégrale, notée GCxGC.
En GC-GC, une fraction des composés élués sur la première colonne est envoyée sur une seconde colonne pour y subir une seconde séparation. Le choix des deux colonnes est donc un paramètre important, et il est classique d'utiliser une première colonne apolaire (séparation principalement selon la volatilité des analytes) et une seconde colonne polaire (séparation qui apporte la polarité comme critère supplémentaire), on dit que ces deux colonnes sont « orthogonales ». Cependant, d'autres couples de colonnes peuvent être utilisés, comme le couple colonne apolaire/colonne chirale très utile dans certains domaines (PCB, extraits naturels).
Cet instrument utilise les injecteurs, colonnes et détecteurs classiques de la chromatographie en phase gazeuse.
Le modulateur est l'interface placée entre les 2 colonnes et qui distingue les différentes configurations. Il permet la récupération d'une (ou de plusieurs) fraction(s) d'analytes issue(s) de la première colonne...
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Conclusions et perspectives
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GIDDINGS (J.C.) - Maximum number of components resolvable by gel filtration and other elution chromatographic methods. - Anal. Chem., 39, p. 1027-1028 (1967).
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(2) - BARTLE (K.D.) - Multidimensional chromatography. - MONDELLO (L.), LEWIS (A.C.) et BARTLE (K.D.), Editors, John Wiley et Sons Ltd., p. 3-13 (2002).
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(3) - PURNELL (J.H.) - Correlation of separating power and efficiency of gas-chromatographic columns. - J. Chem. Soc., p. 1268-1274 (1960).
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(4) - DEANS (D.R.) - A new technique for heart cutting in gas chromatography. - Chromatographia, 1, p. 18-22 (1968).
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(5) - BERTSCH (W.) - Two-dimensional gas chromatography. Concepts, instrumentation, and applications – Part 1 : Fundamentals, conventional two-dimensional gas chromatography, selected applications. - J. High Resolut., Chromatogr., 22, p. 647-665 (1999).
-
(6) - LIU (Z.), PHILLIPS...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Chromedia : site dédié à la chromatographie http://www.chromedia.org/chromedia (page consultée le 8 décembre 2010)
RIC : site dédié aux sciences analytiques (formation, matériel, expertise) http://www.richrom.com (page consultée le 8 décembre 2010)
AFSEP : Association Française des Sciences Séparatives http://nte-serveur.univ-lyon1.fr/afsep (page consultée le 12 décembre 2010)
Analytical-food chemistry division : Université de Messine (Pr. Luigi Mondello) http://www.sepsci.farmacia.unime.it/site/index.php?lang=en (page consultée le 12 décembre 2010)
RMIT University, Chromatography and Molecular Separations Group (Pr. Philip Mariot) https://www.rmit.edu.au/about/our-locations-and-facilities/facilities/research-facilities/separation-science-and-mass-spectrometry-facility (page consultée le 12 décembre 2010)
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