Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
L'analyse des mélanges complexes (échantillons environnementaux, produits pétroliers, extraits naturels) en chromatographie en phase gazeuse s’avère très délicate pour l'analyste. En effet, la chromatographie gazeuse (GC) sur colonnes capillaires n’apporte pas toujours de solutions. Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'atteindre un fort pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles, qui sont souvent opposées à tort, alors qu’elles sont complémentaires, la GC par prélèvement au cœur (GC-GC) et la GC bidimensionnelle intégrale (GCxGC).
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The analysis of complex mixtures (environmental samples, petroleum products, natural extracts) in gas chromatography is very complex. Indeed, the gas chromatography (GC) on capillary columns does not always provide analysts with solutions. The two-dimensional chromatography techniques consist in separating the analytes on two different columns connected in series. It allows for achieving a high separation power in only one analysis . These techniques are divided into two main families i.e. the gas chromatography of drill core samples (GC-GC) and the comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) which although complementary are often wrongly opposed to another.
Auteur(s)
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Xavier FERNANDEZ : Docteur en Sciences, HDR - Maître de conférences - Directeur du Master 2 professionnel Chimie Formulation, analyse et qualité (FOQUAL) - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Jean-Jacques FILIPPI : Docteur en Sciences - Maître de conférences - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Maud JEANVILLE : Assistante affaires réglementaires Robertet SA
INTRODUCTION
L'analyse des composés volatils ou susceptibles de le devenir est de nos jours généralement réalisée par chromatographie en phase gazeuse essentiellement sur colonnes capillaires. Malgré les progrès de cette technique, l'analyse de certains mélanges peut s'avérer encore très délicate. Il peut s'agir de mélanges très complexes comme les extraits naturels, huiles essentielles par exemple, les produits pétroliers ou encore certains extraits environnementaux.
Ces extraits sont souvent caractérisés par la présence de très nombreux constituants, à des concentrations variables. Dans de tels échantillons, les co-élutions peuvent donc être très nombreuses, ce qui complique l'identification et la quantification. Il peut ainsi s'avérer très difficile d'obtenir un spectre de masse, suffisamment net pour permettre l'identification du constituant. Même l'utilisation en parallèle de colonne de nature différente n'est pas toujours satisfaisante.
Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'augmenter de façon très importante le pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles : GC-GC et GCxGC.
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GCxGC ou chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle intégrale3. GC-GC ou chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle par « heart-cutting »
L'étude la plus ancienne publiée en GC-GC décrit un système à base de vannes pour connecter les deux colonnes et fractionner les effluents . Les vannes étaient des multiports métalliques, ce qui ne permettait pas d'éviter les problèmes liés à l'activation à la surface du métal, néfaste à la reproductibilité des analyses. De plus, les volumes morts pollués et les effets de piégeage à froid réduisaient encore l'efficacité en conduisant à des élargissements de pics.
Les travaux publiés par Deans en 1968 marquent un tournant important pour la GC-GC. Ils introduisent un système de commutation de vannes ou à déviation de flux utilisant un contrôle de la pression.
En utilisant un débit de gaz vecteur contrôlé au niveau de l'injecteur et de la sortie de la colonne, les différentes fractions sont dirigées vers la seconde colonne ou écartées vers une poubelle. Plusieurs instruments sont alors commercialisés sur ce principe ...
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GC-GC ou chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle par « heart-cutting »
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GIDDINGS (J.C.) - Maximum number of components resolvable by gel filtration and other elution chromatographic methods. - Anal. Chem., 39, p. 1027-1028 (1967).
-
(2) - BARTLE (K.D.) - Multidimensional chromatography. - MONDELLO (L.), LEWIS (A.C.) et BARTLE (K.D.), Editors, John Wiley et Sons Ltd., p. 3-13 (2002).
-
(3) - PURNELL (J.H.) - Correlation of separating power and efficiency of gas-chromatographic columns. - J. Chem. Soc., p. 1268-1274 (1960).
-
(4) - DEANS (D.R.) - A new technique for heart cutting in gas chromatography. - Chromatographia, 1, p. 18-22 (1968).
-
(5) - BERTSCH (W.) - Two-dimensional gas chromatography. Concepts, instrumentation, and applications – Part 1 : Fundamentals, conventional two-dimensional gas chromatography, selected applications. - J. High Resolut., Chromatogr., 22, p. 647-665 (1999).
-
(6) - LIU (Z.), PHILLIPS...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Chromedia : site dédié à la chromatographie http://www.chromedia.org/chromedia (page consultée le 8 décembre 2010)
RIC : site dédié aux sciences analytiques (formation, matériel, expertise) http://www.richrom.com (page consultée le 8 décembre 2010)
AFSEP : Association Française des Sciences Séparatives http://nte-serveur.univ-lyon1.fr/afsep (page consultée le 12 décembre 2010)
Analytical-food chemistry division : Université de Messine (Pr. Luigi Mondello) http://www.sepsci.farmacia.unime.it/site/index.php?lang=en (page consultée le 12 décembre 2010)
RMIT University, Chromatography and Molecular Separations Group (Pr. Philip Mariot) https://www.rmit.edu.au/about/our-locations-and-facilities/facilities/research-facilities/separation-science-and-mass-spectrometry-facility (page consultée le 12 décembre 2010)
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