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RÉSUMÉ
L'analyse des mélanges complexes (échantillons environnementaux, produits pétroliers, extraits naturels) en chromatographie en phase gazeuse s’avère très délicate pour l'analyste. En effet, la chromatographie gazeuse (GC) sur colonnes capillaires n’apporte pas toujours de solutions. Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'atteindre un fort pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles, qui sont souvent opposées à tort, alors qu’elles sont complémentaires, la GC par prélèvement au cœur (GC-GC) et la GC bidimensionnelle intégrale (GCxGC).
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Xavier FERNANDEZ : Docteur en Sciences, HDR - Maître de conférences - Directeur du Master 2 professionnel Chimie Formulation, analyse et qualité (FOQUAL) - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Jean-Jacques FILIPPI : Docteur en Sciences - Maître de conférences - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Maud JEANVILLE : Assistante affaires réglementaires Robertet SA
INTRODUCTION
L'analyse des composés volatils ou susceptibles de le devenir est de nos jours généralement réalisée par chromatographie en phase gazeuse essentiellement sur colonnes capillaires. Malgré les progrès de cette technique, l'analyse de certains mélanges peut s'avérer encore très délicate. Il peut s'agir de mélanges très complexes comme les extraits naturels, huiles essentielles par exemple, les produits pétroliers ou encore certains extraits environnementaux.
Ces extraits sont souvent caractérisés par la présence de très nombreux constituants, à des concentrations variables. Dans de tels échantillons, les co-élutions peuvent donc être très nombreuses, ce qui complique l'identification et la quantification. Il peut ainsi s'avérer très difficile d'obtenir un spectre de masse, suffisamment net pour permettre l'identification du constituant. Même l'utilisation en parallèle de colonne de nature différente n'est pas toujours satisfaisante.
Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'augmenter de façon très importante le pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles : GC-GC et GCxGC.
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GC-GC ou chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle par « heart-cutting »Article inclus dans l'offre
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2. Historique : de la GC-GC à la GCxGC
La chromatographie en phase gazeuse à une seule dimension (1D-GC ou tout simplement GC) est utilisée de façon routinière, pour analyser des composés volatils, dans des mélanges plus ou moins complexes. Lorsqu'elle est couplée avec un détecteur universel tel qu'un détecteur à ionisation de flamme (FID) ou encore un spectromètre de masse, chaque composé détecté peut être quantifié voire identifié. Cependant, la nature complexe de certains échantillons requiert souvent une analyse de longue durée, et une séparation complète de tous les constituants est parfois impossible. En effet, des phénomènes de co-élution des analytes peuvent entrer en jeu et sont autant d'obstacles à une analyse qualitative et quantitative complète, malgré l'utilisation de techniques analytiques puissantes, telles que la spectrométrie de masse.
Pour résoudre les problèmes liés à la co-élution des pics, la chromatographie gazeuse bidimensionnelle (GC-GC) est apparue dans les années 1960 . Cette technique consiste à coupler en série deux colonnes chromatographiques de sélectivité différente afin d'améliorer la séparation. Le dispositif permet généralement de recueillir une fraction non résolue, à l'issue de la première colonne, pour la réinjecter dans la seconde. La GC-GC utilise la méthode du « heart-cutting » , c'est-à-dire que la fraction de l'échantillon mal résolue dans la première colonne est prélevée pour être séparée dans la seconde. Cette technique nécessite donc l'installation, entre les deux...
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BIBLIOGRAPHIE
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(2) - BARTLE (K.D.) - Multidimensional chromatography. - MONDELLO (L.), LEWIS (A.C.) et BARTLE (K.D.), Editors, John Wiley et Sons Ltd., p. 3-13 (2002).
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(3) - PURNELL (J.H.) - Correlation of separating power and efficiency of gas-chromatographic columns. - J. Chem. Soc., p. 1268-1274 (1960).
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(4) - DEANS (D.R.) - A new technique for heart cutting in gas chromatography. - Chromatographia, 1, p. 18-22 (1968).
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(5) - BERTSCH (W.) - Two-dimensional gas chromatography. Concepts, instrumentation, and applications – Part 1 : Fundamentals, conventional two-dimensional gas chromatography, selected applications. - J. High Resolut., Chromatogr., 22, p. 647-665 (1999).
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(6) - LIU (Z.), PHILLIPS...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Chromedia : site dédié à la chromatographie http://www.chromedia.org/chromedia (page consultée le 8 décembre 2010)
RIC : site dédié aux sciences analytiques (formation, matériel, expertise) http://www.richrom.com (page consultée le 8 décembre 2010)
AFSEP : Association Française des Sciences Séparatives http://nte-serveur.univ-lyon1.fr/afsep (page consultée le 12 décembre 2010)
Analytical-food chemistry division : Université de Messine (Pr. Luigi Mondello) http://www.sepsci.farmacia.unime.it/site/index.php?lang=en (page consultée le 12 décembre 2010)
RMIT University, Chromatography and Molecular Separations Group (Pr. Philip Mariot) https://www.rmit.edu.au/about/our-locations-and-facilities/facilities/research-facilities/separation-science-and-mass-spectrometry-facility (page consultée le 12 décembre 2010)
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