Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
L'analyse des mélanges complexes (échantillons environnementaux, produits pétroliers, extraits naturels) en chromatographie en phase gazeuse s’avère très délicate pour l'analyste. En effet, la chromatographie gazeuse (GC) sur colonnes capillaires n’apporte pas toujours de solutions. Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'atteindre un fort pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles, qui sont souvent opposées à tort, alors qu’elles sont complémentaires, la GC par prélèvement au cœur (GC-GC) et la GC bidimensionnelle intégrale (GCxGC).
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The analysis of complex mixtures (environmental samples, petroleum products, natural extracts) in gas chromatography is very complex. Indeed, the gas chromatography (GC) on capillary columns does not always provide analysts with solutions. The two-dimensional chromatography techniques consist in separating the analytes on two different columns connected in series. It allows for achieving a high separation power in only one analysis . These techniques are divided into two main families i.e. the gas chromatography of drill core samples (GC-GC) and the comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) which although complementary are often wrongly opposed to another.
Auteur(s)
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Xavier FERNANDEZ : Docteur en Sciences, HDR - Maître de conférences - Directeur du Master 2 professionnel Chimie Formulation, analyse et qualité (FOQUAL) - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Jean-Jacques FILIPPI : Docteur en Sciences - Maître de conférences - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
-
Maud JEANVILLE : Assistante affaires réglementaires Robertet SA
INTRODUCTION
L'analyse des composés volatils ou susceptibles de le devenir est de nos jours généralement réalisée par chromatographie en phase gazeuse essentiellement sur colonnes capillaires. Malgré les progrès de cette technique, l'analyse de certains mélanges peut s'avérer encore très délicate. Il peut s'agir de mélanges très complexes comme les extraits naturels, huiles essentielles par exemple, les produits pétroliers ou encore certains extraits environnementaux.
Ces extraits sont souvent caractérisés par la présence de très nombreux constituants, à des concentrations variables. Dans de tels échantillons, les co-élutions peuvent donc être très nombreuses, ce qui complique l'identification et la quantification. Il peut ainsi s'avérer très difficile d'obtenir un spectre de masse, suffisamment net pour permettre l'identification du constituant. Même l'utilisation en parallèle de colonne de nature différente n'est pas toujours satisfaisante.
Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'augmenter de façon très importante le pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles : GC-GC et GCxGC.
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Conclusions et perspectives5. GC-heart cut versus GCxGC : choix nécessaire ou complémentarité
Les deux techniques de chromatographie à deux dimensions sont souvent opposées et mises en concurrence. Elles sont pourtant très complémentaires.
Bien que la capacité de générer des systèmes de séparation permettant d'augmenter la capacité de pics soit l'objectif principal en GC-GC, cette technique présente d'autres avantages.
Elle permet tout d'abord de diminuer le temps d'analyse. En effet, l'analyse des mélanges complexes, quand elle est réalisée à l'aide d'une seule colonne, nécessite des temps importants de séparation car les colonnes utilisées sont longues. De plus, il est alors fréquent de réaliser plusieurs analyses sur des colonnes de polarités différentes pour lever les co-élutions. Le traitement de tous les résultats peut alors se révéler long et fastidieux.
L'utilisation de la GC-GC permet également d'augmenter la capacité. L'analyse de mélanges complexes nécessite l'utilisation de colonnes de faibles diamètres internes (0,25 – 0,1 μm). Cela peut conduire à des difficultés lorsque l'analyte cible est présent en faibles quantités dans une matrice complexe contenant d'autres constituants à des concentrations bien plus importantes.
La capacité d'échantillon q est reliée au diamètre interne de la colonne par la relation suivante :
avec :
- Cm :
- solubilité dans la phase mobile,
- dc :
- diamètre interne de la colonne,
- k :
- facteur de capacité,
- L :
- longueur de la colonne,
- h :
- hauteur équivalente en plateaux théoriques.
La capacité de la colonne baisse de façon drastique quand le diamètre interne diminue. Cela...
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GC-heart cut versus GCxGC : choix nécessaire ou complémentarité
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GIDDINGS (J.C.) - Maximum number of components resolvable by gel filtration and other elution chromatographic methods. - Anal. Chem., 39, p. 1027-1028 (1967).
-
(2) - BARTLE (K.D.) - Multidimensional chromatography. - MONDELLO (L.), LEWIS (A.C.) et BARTLE (K.D.), Editors, John Wiley et Sons Ltd., p. 3-13 (2002).
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(3) - PURNELL (J.H.) - Correlation of separating power and efficiency of gas-chromatographic columns. - J. Chem. Soc., p. 1268-1274 (1960).
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(4) - DEANS (D.R.) - A new technique for heart cutting in gas chromatography. - Chromatographia, 1, p. 18-22 (1968).
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(5) - BERTSCH (W.) - Two-dimensional gas chromatography. Concepts, instrumentation, and applications – Part 1 : Fundamentals, conventional two-dimensional gas chromatography, selected applications. - J. High Resolut., Chromatogr., 22, p. 647-665 (1999).
-
(6) - LIU (Z.), PHILLIPS...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Chromedia : site dédié à la chromatographie http://www.chromedia.org/chromedia (page consultée le 8 décembre 2010)
RIC : site dédié aux sciences analytiques (formation, matériel, expertise) http://www.richrom.com (page consultée le 8 décembre 2010)
AFSEP : Association Française des Sciences Séparatives http://nte-serveur.univ-lyon1.fr/afsep (page consultée le 12 décembre 2010)
Analytical-food chemistry division : Université de Messine (Pr. Luigi Mondello) http://www.sepsci.farmacia.unime.it/site/index.php?lang=en (page consultée le 12 décembre 2010)
RMIT University, Chromatography and Molecular Separations Group (Pr. Philip Mariot) https://www.rmit.edu.au/about/our-locations-and-facilities/facilities/research-facilities/separation-science-and-mass-spectrometry-facility (page consultée le 12 décembre 2010)
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