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RÉSUMÉ
Un ICP-OES est un appareil qui résulte du couplage entre un plasma d'argon induit par haute fréquence et un spectromètre. C’est un instrument de mesure destiné à réaliser des analyses élémentaires par spectrométrie d'émission atomique. Cet appareil se caractérise par une grande souplesse, tant en ce qui concerne le type d'échantillon analysé (liquide aqueux ou solvants organiques, solutions chargées en sels dissous), que des éléments analysés (plus de 70), et cela à plusieurs longueurs d'onde. Technique multi-élémentaire, elle peut être qualitative mais est surtout employée pour effectuer des analyses quantitatives. Les divers principes de fonctionnement, les performances analytiques ainsi que l'état du marché sont décrits dans cet article.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Jérôme FRAYRET : Ingénieur de recherche de l'université de Pau et des pays de l'Adour - Docteur ès sciences - IPREM/LCABIE, UMR 5254, Pau
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Jean-Michel MERMET : Ingénieur de l'École nationale supérieure de chimie de Strasbourg - Docteur ès sciences - Spectroscopy Forever, Tramoyes
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Hugues PAUCOT : Docteur ès sciences - UT2A – Ultra Traces Analyses Aquitaine, Pau
INTRODUCTION
Le choix d'une méthode analytique est avant tout déterminé par les espèces d'intérêt, leur nombre et les concentrations recherchées, mais aussi par la matrice de l'échantillon et les interférences qu'elle est susceptible de générer. Outre les coûts d'investissement et de fonctionnement, il convient également de tenir compte dans son choix de la cadence analytique. En ce qui concerne l'analyse élémentaire, aucune technique de spectrométrie atomique ne peut à ce jour se prévaloir de combiner l'ensemble des qualités souhaitées. Parmi toutes les techniques disponibles à ce jour, l'ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) ou ICP-AES (-Atomic Emission Spectrometry), introduit commercialement dès 1974, est particulièrement répandu dans les laboratoires occidentaux et affiche une popularité sans cesse croissante dans les pays émergents.
Pour éviter toute confusion avec la spectrométrie Auger, l'IUPAC recommande généralement l'usage de OES.
Cette technique de quantification, relativement simple d'utilisation, est basée sur l'analyse par spectrométrie optique de photons générés par un plasma à couplage inductif. Outre l'obtention de limites de détection de l'ordre du μg/L en phase dissoute et inférieure au mg/kg en phase solide, elle est également la seule à supporter l'introduction d'échantillons liquides extrêmement chargés en sels et l'analyse de solvants organiques avec une relative facilité. En outre, elle se caractérise par un panel important d'éléments déterminables (plus de 70) et une grande cadence analytique. L'ensemble de ces caractéristiques justifie amplement son succès.
Outre un rappel théorique, cet article réalise une description approfondie de l'appareillage, y compris les développements récents. Il met en évidence les problèmes liés aux interférences et les moyens de les corriger, et présente les performances de la technique ainsi que de nombreux exemples d'application.
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- Version archivée 1 de oct. 1988 par Jean-Michel MERMET, Jacques ROBIN, Christian TRASSY
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6. Optimisation
6.1 Définitions
En spectrométrie d'émission, le signal brut correspond à l'intensité du maximum du pic de l'analyte (figure 8) et comprend la contribution de la raie de l'élément et celle du blanc de matrice à la même longueur d'onde. Le signal brut est symbolisé par X. Le signal net est simplement la différence par la procédure de correction de fond entre l'intensité du signal brut, X, et celle du fond spectral, B (figure 8). Il est symbolisé par S ou Snet. Le rapport signal sur fond est le rapport du signal net de l'analyte S, sur le fond spectral, B. On l'écrit SBR (Signal-to-Background Ratio ) ou S/B.
Le bruit N correspond à toute fluctuation du signal non provoquée volontairement. Ce bruit est généralement représenté par l'écart-type (ou l'écart-type relatif) des fluctuations. Le rapport signal sur bruit est symbolisé par SNR (Signal-to-Noise Ratio ), ou parfois par S/N. Le signal peut être celui de l'analyte, pour l'optimisation de la fidélité, ou celui du fond spectral, pour l'optimisation de la limite de détection.
Il faut faire attention à ne pas confondre le rapport signal sur bruit, SNR, et le rapport signal sur fond, SBR. Le fond a une intensité B qui n'est pas un bruit. En revanche, cette intensité est affectée de fluctuations, qui, elles, sont un bruit. Le concept de SBR est beaucoup utilisé en ICP-AES, car le fond spectral est souvent important.
HAUT DE PAGE
Par définition, le blanc comporte tous les éléments, espèces et molécules...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - TODOLI (J.L.), MERMET (J.-M.) - Liquid sample introduction in ICP spectrometry : a practical guide. - Elsevier (2008).
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(2) - GANAN-CALVO (A.) - Enhanced liquid atomization : from flow-focusing to flow-blurring. - Appl. Phys. Lett., 86, p. 214101 (2005).
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(3) - TODOLI (J.L.), MERMET (J.-M.) - Study of direct injection in ICP-AES using a commercially available micronebulizer associated with a reduced length torch. - J. Anal. At. Spectrom., 19, p. 1347 (2004).
-
(4) - CAUMETTE (G.), LIENEMANN (C.P.), MERDRIGNAC (I.), PAUCOT (H.), BOUYSSIERE (B.), LOBINSKI (R.) - Sensitivity improvement in ICP-MS analysis of fuels and light petroleum matrices using a microflow nebulizer and heated spray chamber sample introduction. - Talanta, 80, p. 1039 (2009).
-
(5) - FASSEL (V.A.), BEAR (B.R.) - Ultrasonic nebulization of liquid samples for analytical inductively coupled plasma atomic spectroscopy : an update. - Spectrochim. Acta, 41B, p. 1089 (1986).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Excitation spectrographique – Plasmas induits par haute fréquence.
-
ICP-MS : couplage plasma induit par haute fréquence – spectrométrie de masse.
ANNEXES
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