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1 - PRINCIPE DE LA SPECTROMÉTRIE MÖSSBAUER

2 - MISE EN ŒUVRE EXPÉRIMENTALE

3 - APPLICATIONS DE L’EFFET MÖSSBAUER

4 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : P2600 v1

Applications de l’effet Mössbauer
Spectrométrie Mössbauer

Auteur(s) : Jean-Paul EYMERY, Jacques TEILLET

Date de publication : 10 juil. 1994

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Auteur(s)

  • Jean-Paul EYMERY : Chargé de Recherche au CNRS (UA 131) - Laboratoire de Métallurgie Physique de l’Université de Poitiers

  • Jacques TEILLET : Professeur à la Faculté des Sciences de Rouen - Laboratoire de Magnétisme et Applications (URA CNRS 808)

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INTRODUCTION

La résonance gamma nucléaire ou spectrométrie Mössbauer (SM) utilise la possibilité d’observer dans les solides l’absorption résonnante sans recul de photons γ. Depuis sa découverte en 1958, l’effet Mössbauer a connu un développement extrêmement rapide, pour devenir une méthode de recherches fructueuse, puis un instrument compétitif dans le domaine de l’application et du contrôle. Comme pour d’autres techniques d’observation nucléaire (résonance magnétique nucléaire, corrélations angulaires perturbées, réactions nucléaires résonnantes...), l’intérêt primordial de l’effet Mössbauer réside actuellement dans ses applications possibles en physique et chimie de la matière condensée ; on peut citer en particulier la physique du solide, le magnétisme, la métallurgie physique et appliquée, la chimie de coordination, la catalyse, la minéralogie, la biologie, l’archéologie et les beaux-arts.

Comme les autres sondes nucléaires, la spectrométrie Mössbauer donne des renseignements locaux sur les noyaux qu’elle affecte, en particulier sur leur état de vibration, la densité électronique locale et le moment magnétique effectif. Ce type de données fournit des renseignements précieux sur l’état de valence des atomes correspondants, les liaisons qu’ils forment avec leurs voisins et leur position dans un réseau cristallin. Comme le fer est un des noyaux les plus faciles à mettre en œuvre, la métallurgie et la minéralogie sont des domaines de choix pour l’utilisation de la technique. L’effet Mössbauer fournit des données très utiles pour l’étude fondamentale des alliages et autres composés de fer comme les carbures et les oxydes. Cette méthode non destructive sert également à tester certaines propriétés de substances industrielles comme l’état d’agglomération du carbone ou de l’azote dans les aciers ou encore le degré d’oxydation de minerais. D’une manière générale, les possibilités de la spectrométrie Mössbauer concernent les relations entre les propriétés fondamentales des matériaux (structure électronique et magnétique, ordre structural ou chimique) et leurs propriétés moyennes massives qui sont susceptibles d’applications pratiques ; la SM se classe parmi les techniques de sonde locale.

La technique Mössbauer ne s’applique qu’à l’état solide de la matière ; elle est de plus limitée à un certain nombre d’éléments, ou plus exactement à certains isotopes de ces éléments. Dans le domaine des sciences de l’ingénieur, il n’y a lieu de retenir que le fer et l’étain à cause de l’importance technologique de ces éléments et de leur relative simplicité expérimentale en SM. D’un caractère pluridisciplinaire tant du point de vue expérimental que théorique, la technique est non destructive et s’adapte à des analyses in situ à haute ou basse température, mais il faut signaler l’emploi de sources radioactives relativement intenses (par exemple : 1 à 3 GBq).

Le principe de la spectrométrie Mössbauer, traité de façon simple dans la première partie, pourra être abordé sans connaissance approfondie en physique nucléaire et aura pour but de définir les grandeurs physiques accessibles par la SM. La seconde partie est consacrée à la mise en œuvre expérimentale de la technique. On distinguera successivement le cas de l’effet Mössbauer en transmission, puis le cas de l’effet Mössbauer en réflexion en privilégiant la technique des électrons de conversion (CEMS). On traitera également les méthodes d’analyse des spectres à l’ordinateur. La troisième partie concernera le domaine des applications de l’effet Mössbauer (chimie, physique et minéralogie) ; les applications présentées ici sont retenues pour leur simplicité et leur intérêt pédagogique, mais n’ont aucun caractère exhaustif (tableau 1).

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p2600


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3. Applications de l’effet Mössbauer

Une vue d’ensemble des domaines d’application industrielle peut être consultée dans [1].

3.1 Applications chimiques

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3.1.1 Analyse chimique. Détermination de la valence du fer

Dans un matériau, la SM permet de mettre en évidence un élément possédant un isotope Mössbauer. Pour le fer naturel, la limite pratique de détection est de l’ordre de quelques pour-cent en masse. Pour des composés ne contenant que l’isotope Mössbauer 57Fe, cette limite de détection est divisée par 50, permettant par exemple des études fines de fer en impureté ou des caractérisations de monocouches atomiques de fer dans des composés multicouches.

Le spectre expérimental est la somme des contributions des différentes phases contenant les atomes résonnants, qui sont identifiées à partir des données des paramètres hyperfins fournies par la littérature [14] et/ou par utilisation conjointe d’autres techniques telles que les techniques de diffraction. On peut donc déterminer de manière non destructive la nature et la concentration des différentes phases contenant les atomes résonnants.

Les états d’oxydation et la structure électronique (état haut spin ou bas spin [5]) peuvent être déterminés à partir des données de déplacement isomérique (cf. figure 4) et de séparation quadripolaire. Par exemple, le dosage Fe2+/Fe3+ de fer dilué enrichi en 57Fe dans un verre industriel (» 1 000 ppm masse de fer) par SM est en bon accord avec une méthode destructive de dosage chimique [15].

L’utilisation du paramètre déplacement isomérique permet de plus une estimation de la covalence des liaisons qui, pour le fer, conduit à une diminution de δ. L’utilisation chimique du paramètre séparation quadripolaire donne des informations sur la symétrie locale du site de l’atome résonnant et l’arrangement autour de cet atome, y compris dans des problèmes de rotation moléculaire et de transition de spin. Elle a, par exemple, permis de déterminer...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) -   *  -  Nuclear Instrument and Methods in Phys. Res. B 76 no 1-4, avril 1993 p. 1-448.

  • (2) - JANOT (C.) -   L’effet Mössbauer et ses applications à la physique du solide et à la métallurgie physique.  -  Masson, Paris, 1972.

  • (3) - ASCH (L.), SHENOY (G.K.), FRIEDT (J.M.), ADLOFF (J.P.), KLEINBERGER (R.) -   *  -  J. Phys. Chem. 62 1975 p. 2335.

  • (4) - CHAPPERT (J.), TEILLET (J.), VARRET (F.) -   *  -  J. Magn. Magn. Mat. 11 1979 p. 200.

  • (5) - GUTLICH (P.), LINK (R.), TRAUTWEIN (A.) -   Mössbauer Spectrometry and Transition Metal Chemistry.  -  Springer-Verlag, Berlin, 1978.

  • (6) - LILJEQUIST (D.), EKDAHL (T.), BAVERSTAM (U.) -   *  -  Nuclear Instr. Meth. 155 1978 p. 529.

  • ...

DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES

  • Méthodes directes d’optimisation en chimie analytique. Méthodes à une variable et Simplex.

  • Théorie des spectres atomiques.

Thèse

GACI (N.) - Radiothérapie interne (électrons Auger) par stimulation gamma résonnante Mössbauer. - Université de Poitiers 2002.

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2  Fournisseurs

(liste non exhaustive)

Sources pour spectrométrie Mössbauer

Nycomed Amersham.

Du Pont de Nemours France S.A.

Détecteurs d’électrons et préamplificateurs

Composants des spectromètres

Canberra Eurisys http://www.canberraeurisys.com

Oxford Instruments Analytical http://www.oxford-instruments.com

Intertechnique http://www.intertechnique.fr

Société savante

Le Groupe Français de Spectrométrie Mössbauer (GFSM) regroupe la plupart des laboratoires concernés (une réunion scientifique annuelle).

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