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Article

1 - PRINCIPES DE LA SPECTROMÉTRIE D’ÉMISSION X

2 - SPECTROMÈTRES DE FLUORESCENCE X USUELS

3 - PRATIQUE DE L’ANALYSE

  • 3.1 - Analyses qualitative, quantitative et semi-quantitative
  • 3.2 - Préparation des échantillons
  • 3.3 - Étalonnage et corrections
  • 3.4 - Opérations automatiques et manuelles

4 - QUE PEUT-ON ATTENDRE DE LA SPECTROMÉTRIE DES RAYONS X ?

5 - EXEMPLES

6 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : P2695 v4

Exemples
Spectrométrie d’émission des rayons X. Fluorescence X

Auteur(s) : Jacques DESPUJOLS

Date de publication : 10 sept. 2000

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Auteur(s)

  • Jacques DESPUJOLS : Ingénieur E.C.P., Ingénieur-Docteur, Docteur ès sciences - Ancien Professeur à l’Université de Reims-Champagne-Ardenne

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INTRODUCTION

Depuis 1895, date de la découverte du rayonnement X par W. Röntgen, les nombreux travaux concernant aussi bien l’émission de ce rayonnement que son interaction avec la matière ont conduit au développement de puissantes méthodes d’analyse, utilisables en laboratoire de recherche ou de contrôle, et même dans certains cas in situ.

  • La diffusion des rayons X par la matière permet, notamment par l’observation de phénomènes d’interférence (diffraction), de connaître l’organisation interne de celle-ci, et d’étudier la structure des cristaux et des molécules ; elle permet aussi la détection et l’étude des contraintes et des défauts dans de nombreux matériaux.

  • L’absorption du rayonnement X dépendant non seulement de la nature et, dans une moindre mesure, de la structure des matériaux constituant l’absorbant, mais aussi de la longueur d’onde du rayonnement, les techniques spectrométriques sont utilisées avec profit pour l’analyse chimique élémentaire (analyse par spectrométrie X d’absorption) ainsi que pour l’analyse de structure des molécules (Extended X-ray Absorption Fine Structures, ou EXAFS et X-ray Absorption Near Edge Structures, ou XANES).

  • Mais ce sont les spectres d’émission qui ont conduit aux techniques les plus performantes pour l’analyse qualitative et quantitative élémentaire de la matière solide ou liquide ; les appareils correspondants diffèrent suivant le procédé d’excitation des spectres :

    • l’excitation électronique (on dit aussi cathodique) est utilisée actuellement, essentiellement, dans les microsondes électroniques et dans les microscopes électroniques analytiques, notamment dans les microscopes électroniques à balayage (voir les articles correspondants dans ce traité) ;

    • l’excitation à l’aide d’un tube à rayons X ou de radioéléments a donné lieu à toute une constellation d’appareils d’analyse que nous étudierons dans cet article. Nous verrons que ces appareils, utilisés tout d’abord principalement dans les industries métallurgiques, minières, pétrolières et dans les cimenteries, sont devenus maintenant universels ;

    • enfin d’autres procédés d’excitation, demandant des installations plus lourdes [79] [80], sont aussi utilisés avec succès pour l’analyse.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v4-p2695


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5. Exemples

5.1 Industrie minière et cimenteries

La spectrométrie de fluorescence X est une méthode de choix pour l’analyse de minerais et de minéraux, les échantillons étant mis sous forme de pastilles ou de perles. Pour les minerais à faible teneur, une préconcentration, avec mise en solution préalable, est parfois nécessaire : c’est le cas notamment de l’or qui peut être ainsi dosé pour des teneurs inférieures à 1 ppm [29]. La limite de détection est de 0,035 ppm pour une prise d’essai de 1 g.

L’analyse en continu de boues et de pulpes est possible [30] [31].

Le contrôle automatique de production de cimenteries peut être assuré grâce à la spectrométrie X [30], le matériel nécessaire pour l’analyse pouvant être fourni par certains constructeurs [32]. D’autre part, l’ analyse de traces est même possible pour des échantillons bruts simplement pastillés, avec un spectromètre à dispersion de longueur d’onde simultané (tableau 4) ; le temps de mesure est de 100 s, et la durée totale de l’analyse, y compris la préparation de l’échantillon, est de 5 min par échantillon [33].

L’analyse simultanée des principaux oxydes par fluorescence X et de la chaux libre par diffraction X est même possible avec certains appareils.

HAUT DE PAGE

5.2 Métallurgie

Les aciers peuvent être analysés de manière complète, y compris le carbone ; pour cet élément, un canal spécial est souvent utilisé ; l’analyse des métaux et alliages non ferreux est également aisée [34].

Quels que soient les métaux en jeu, les effets interéléments sont importants, et il faut en tenir compte dans le programme de correction des mesures.

Comme exemple d’application, on peut citer l’installation d’un spectromètre séquentiel sur une plate-forme de fonderie, utilisable par des personnes non qualifiées ; l’analyse, en fin de fusion, des alliages élaborés (laitons, laitons HR, cupro-aluminiums), avec un temps de réponse de l’ordre de 2 min 30, permet la correction de charge des fours de fusion et des fours de coulée [35].

Le lecteur trouvera dans l’article [84] des exemples relatifs à l’aluminium....

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - BIRKS (L.S.) -   X-ray spectrochemical analysis.  -  150 p. 1969 Interscience Publ.

  • (2) - JENKINS (R.), DE VRIES (J.L.)  -   Practical X-ray spectrometry.  -  180 p. 1970 Philips Technical Library et Mac Millan.

  • (3) - JENKINS (R.), DE VRIES (J.L.)  -   Worked exemples in X-ray analysis,  -  129 p. 1970 Philips Technical Library et Mac Millan.

  • (4) - MULLER (R.O.) -   Spectrochemical analysis by X-ray fluorescence.  -  324 p. 1972 Adam Hilger Ltd et Plenum Press.

  • (5) - AZAROFF (L.V.) -   X-ray spectrometry.  -  1974 Mc Graw-Hill.

  • (6) - BERTIN (E.P.) -   Principles and practice of X-ray spectrometric analysis.  -  2e éd. 1975 Heyden and Son Ltd.

  • ...

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