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RÉSUMÉ
Parmi les différentes sortes de spectrométries en service pour l’analyse élémentaire des métaux, la spectrométrie d’émission optique à source étincelle occupe une place prépondérante. Sa rapidité de réponse, la simplicité de préparation des échantillons pour un grand nombre de matrices métalliques et sa possibilité de réaliser des analyses sur site y sont pour beaucoup. Les récents développements en logiciel de traitement de l’information et les innovations dans le domaine des matériaux mis en œuvre contribuent à en faire une technique performante et conviviale.
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Raymond MEILLAND : Ingénieur - Chef de service, Arcelor Research
INTRODUCTION
Le développement de la spectrométrie d’émission optique (SEO, ou « optical emission spectrometry » : OES) a conduit de nombreux constructeurs à se lancer sur le marché du spectromètre d’émission. Les parts de marché n’étant pas toujours suffisantes pour assurer la pérennité de chaque société, ces dernières ont souvent complété leur fabrication par du matériel concernant le plasma ICP (« inductively coupled plasma »), la fluorescence de rayons X, la fluorescence atomique, l’absorption atomique…
Les performances des spectromètres d’émission optique à étincelle ont fortement évolué, notamment dans le domaine de l’analyse des basses teneurs et de l’amélioration de la justesse et des limites de détection.
De plus, bien que la concurrence entre les constructeurs soit toujours réelle au niveau du matériel, c’est surtout dans le domaine des logiciels de traitement de l’information qu’il existe des différences. En effet, la puissance des calculateurs autorise l’exploitation de modèles mathématiques qui permettent de résoudre les problèmes complexes relatifs aux effets interéléments et aux chevauchements de raies. Le traitement des informations spectrales est devenu en lui-même une technique.
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3. Caractéristiques de mesures
3.1 Échantillons
Les échantillons et leur préparation constituent une partie délicate de la procédure analytique. Dans le processus de prélèvement, de mise en forme de l’éprouvette et de surfaçage de celle-ci, un nombre important de paramètres interviennent pour lesquels il ne faut pas sous-estimer l’incidence sur la qualité des dosages.
Le spectrométriste doit aussi prendre en compte l’origine du métal, car un échantillon prélevé en cours d’élaboration et un matériau de référence certifié n’ont pas, sur le plan de la structure et de la répartition des constituants, une similitude complète. Chaque type d’échantillon présente ses caractéristiques propres. La nature locale et destructive de l’analyse par SEO suppose, pour obtenir un résultat correct, que l’échantillon soit représentatif de son milieu d’origine (liquide ou solide) et que la partie consommée lors de l’étincelage ait la même composition en tout point de l’échantillon. Cette dernière exigence n’est malheureusement pas toujours réalisée. Les éprouvettes obtenues par prélèvement dans un bain liquide sont étudiées en fonction de leur forme pour fournir une analyse spectrale la plus représentative de la composition chimique moyenne de l’échantillon. Dans la zone choisie sur l’échantillon, on effectue deux, voire trois impacts pour atténuer, par la moyenne des valeurs, une hétérogénéité résiduelle acceptable.
HAUT DE PAGE3.1.1 Échantillons métalliques
Dans le domaine des métaux ferreux, une évolution importante a eu lieu en matière de prélèvement des échantillons. Pour éviter les réactions entre le métal liquide et l’air, les lingotins obtenus par coulée dans un moule à partir d’une louche ont été remplacés par des prélèvements résultant de l’immersion du moule dans le bain.
Cette technique, très largement adoptée dans l’industrie de l’acier, a donné naissance à des échantillons de géométrie différente selon le réacteur d’élaboration et la nature du métal produit. Le modèle le plus utilisé est...
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Selon les besoins analytiques du laboratoire, l’acquisition d’un appareil peut entraîner des dépenses très variables car le prix d’achat est conditionné par le nombre de raies analytiques. Il est donc préférable de situer une fourchette de prix pour un spectromètre équipé de 20 canaux fixes avec une seule source d’excitation par étincelle. Les matériels dits bas de gamme avec un nombre limité à une vingtaine d’éléments évoluent entre 45 et 75 kE, alors que la gamme supérieure atteint 90 à 120 kE. Le coût de la ligne optique est en moyenne de 2,5 kE. Les appareils de SEO sont de préférence installés dans une salle climatisée pour laquelle il convient de prévoir les équipements nécessaires. Aux dépenses d’équipement, il faut ajouter les frais de fonctionnement. Si le coût de l’énergie électrique est secondaire, il ne faut pas négliger la consommation d’azote ou d’argon lorsque la caméra du spectromètre est sous ambiance gazeuse. Les contrats d’entretien proposés par les constructeurs sont plus ou moins onéreux selon le nombre d’interventions prévu, leur délai d’exécution ou l’importance de la révision annuelle. Un contrat type avec une révision annuelle et 4 ou 5 interventions de dépannage dans un délai de 48 h peut s’estimer de 3 à 5 %...
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