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RÉSUMÉ
Cet article présente les différents procédés de fabrication du PET ou polyéthylènetéréphtalate, et notamment, le procédé ex-PTA en continu, le plus utilisé dans les grandes unités industrielles. Le procédé de postcondensation en phase solide (PCS) est ensuite décrit, car il améliore les performances mécaniques du PET. Puis cet article conclut avec une présentation des dernières innovations dans le domaines de la PCS et par un point sur le recyclage du PET.
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Jean-Pierre QUENTIN : Ancien chef de service ex-Rhône-Poulenc Industrialisation
INTRODUCTION
Dans cet article consacré à la fabrication du PET sont décrits les procédés de polycondensation qui sont mis en œuvre dans les grandes unités industrielles mondiales. Les deux principales voies d’accès à ce polymère se distinguent par la forme chimique de l’un des deux monomères, l’acide téréphtalique (l’autre étant l’éthylèneglycol), au départ de cette synthèse.
L’acide téréphtalique peut être sous forme d’ester méthylique, le téréphtalate de diméthyle (DMT) ou tel quel, sous la forme acide purifiée (PTA). Aujourd’hui, les nouvelles installations exploitent presque uniquement le procédé ex-PTA en continu et atteignent des capacités de production très élevées (180 à 300 000 t/an par ligne), en croissance constante.
Pour les applications courantes, fibres textiles et films, la totalité de la polycondensation s’effectue en phase fondue. Pour les autres applications, les fils industriels et les corps creux, qui demandent de très bonnes propriétés mécaniques, le polyester doit avoir une masse moléculaire élevée qui ne peut être obtenue que par une postcondensation en phase solide (PCS). Celle-ci, s’opérant à plus basse température, limite les réactions de dégradation et permet d’atteindre les hauts degrés de polymérisation exigés.
Il sera également fait état, dans cet exposé, des dernières innovations qui tendent à se développer dans ce domaine de la PCS, en particulier celle proposée par la société DuPont.
Enfin, un point précis sera effectué sur le recyclage du PET dont les caractéristiques chimiques et thermomécaniques autorisent ce type de valorisation.
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7. Critères de qualité du polymère
7.1 Propriétés physico-chimiques
En raison de la diversité des applications, les propriétés recherchées et les essais de contrôle mis en œuvre diffèrent d’un produit à l’autre. Les propriétés du polymère seront, selon les cas, évaluées sur produit fini ou sur produit semi-fini (fil, film ou éprouvette normalisée). On peut, néanmoins, citer quelques critères communs à la plupart des fabrications. Certains sont réellement des spécifications.
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L’indice de viscosité du polymère est mesuré en solution, le plus souvent dans un mélange phénol/dichlorobenzène 50/50 en volume (norme ISO 1628/5). D’autres solvants sont utilisés dans la pratique, tels que l’orthochlorophénol, ou bien l’acide dichloroacétique qui convient pour des polymères chargés ou postcondensés.
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La couleur. Ce sont les systèmes normalisés Lab qui sont le plus couramment utilisés pour la mesure (Hunter Lab ou CIE Lab) :
L : Luminance L = 0 absorption totale de la lumière
L = 100 absorption nulle de la lumière
a : Système rouge/vert
a positif : rouge
a négatif : vert
b : Système jaune/bleu
b positif : jaune
b négatif : bleu
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La teneur en groupements terminaux COOH est considérée à la fois comme un indice de dégradation thermique et comme une indication de la sensibilité à l’hydrolyse, cette dernière étant catalysée par ces mêmes groupements acide. Les valeurs moyennes admises se situent dans la fourchette 25 à 40 meq/kg.
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Le taux de DEG reste un critère important dans les applications textiles (affinité tinctoriale) et les corps creux (aptitude à la cristallisation et sensibilité à la thermoxydation lors de la refusion). Le niveau de concentration de ces motifs varie avec le procédé d’obtention du PET : il se situe vers 1,2 % dans la voie ex-PTA contre 0,6 % dans la voie ex-DMT.
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La teneur en acétaldéhyde est particulièrement critique pour l’application « bouteilles » ; dans les procédés actuels, elle est de l’ordre du...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - KOSLOWSKI (H.-J.) - Higher capacities for fiber polymers - . Dans Man-made fiber year book (Chemie-Fasern & Textilindustrie), p. 7-14, 5 tabl., Deutsche Fachverlag Gmbh (1988).
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(3) - RAVINDRANATH (K.), MASHELKAR (R.A.) - Polyethylene terephtalate 2 - . Engineering Analysis (Analyse Technologique) dans Chemical Engineering Science, 41, no 12, p. 2969-87, 10 fig., bibl. (86 ref.) ; Pergamon Journal Inc. (1986).
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(4) - HUMBRECHT (R.) - Bildung und Rücckbildung des cyclischen Trimers in Polyäthylenterephtalat ; Herstellung eines oligomerenarmen Fadens - . Dans : Meilland Textilberichte, 5, p. 450-4, 5 tabl., 7 fig., bibl. (19 ref.), Meilland textilberichte Gmbh (1980).
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(5) - Van ANDERT (E.) - Technological improvements in continuous PET plants - ....
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