Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
La validation d’une méthode d’analyse revêt un caractère important au regard du système d’assurance qualité, et bien évidemment pour l’obtention de la confiance dans les résultats obtenus. Il faut distinguer la validation intra-laboratoire, incontournable, de la validation inter-laboratoire, lorsque plusieurs entités déroulent la même méthode, beaucoup plus lourde et difficile à mettre en œuvre. Cet article est consacré à cette dernière, il dresse les objectifs, les principes et les tests conduits pour les deux types de validation inter-laboratoire. Pour terminer, il aborde les matériaux de référence, leur certification et le mode de calcul de leur incertitude.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Max FEINBERG : Institut National de la Recherche Agronomique INRA
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Gérard LAMARQUE : Commissariat à l’Énergie Atomique CEA - Commission d’Établissement des Méthodes d’Analyse CETAMA
INTRODUCTION
La validation des méthodes d’analyse est aujourd’hui un enjeu important pour les laboratoires. Elle découle de la mise en place des systèmes d’assurance qualité et, pour cette raison, est souvent perçue comme une contrainte. Il faut regretter cette attitude car, le laboratoire a tout à gagner dans la mise au point de méthodes d’analyse qui fournissent des résultats dans lesquels on peut avoir confiance. Le passage des méthodes d’analyse quantitatives aux méthodes qualitatives représente une véritable révolution. Trop souvent on l’a associé à l’achat d’un nouvel appareil plus « performant » sans se soucier si cette performance était réelle sur le plan scientifique.
C’est pourquoi il existe encore des zones d’ombre dans la définition, et en conséquence l’évaluation, de plusieurs critères de performance des méthodes. Le meilleur exemple est celui de la limite de détection qui est abondamment employé (en particulier par les constructeurs d’appareils) alors qu’il existe plusieurs dizaines de mode de calcul qui débouchent tous sur des valeurs différentes. Ces critères soulèvent des problèmes statistiques nombreux qui n’ont pas toujours reçu de solution satisfaisante. C’est aux analystes qu’il incombe de poser correctement ces questions afin d’obtenir une réponse claire. C’est pourquoi, nous pensons que la normalisation des modes de calcul des critères de qualité des méthodes est sûrement une approche particulièrement adaptée à ce problème.
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- Version courante de mars 2024 par Max FEINBERG
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Analyses interlaboratoires1. Principes de validation d’une méthode
1.1 Cycle de vie d’une méthode d’analyse
On a trop souvent tendance à décrire les méthodes d’analyse comme des procédures immuables et figées. C’est un peu l’impression que donnent les manuels et autres recueils de normes techniques. Or, comme tout procédé de production, les méthodes d’analyse naissent, évoluent et meurent. Pour clairement comprendre le rôle et la place de la validation dans la vie d’une méthode d’analyse, il est intéressant de décrire son cycle de vie depuis le moment où elle est choisie jusqu’au moment où on l’abandonne.
La figure 1 résume les différentes étapes de ce cycle. D’abord, on va sélectionner la méthode, c’est-à-dire choisir parmi toutes les méthodes physico-chimiques connues ou maîtrisées par le laboratoire celle qui doit permettre de déterminer un ou plusieurs analytes représentatifs du problème analytique à traiter. Ensuite, il convient de développer la méthode, c’est-à-dire mettre au point le mode opératoire et l’adapter aux conditions pratiques où elle va être utilisée.
Par exemple, il peut être nécessaire d’automatiser une méthode manuelle ou bien d’améliorer ses performances pour qu’elles soient compatibles avec le problème analytique à traiter.
En général, le développement d’une méthode est synonyme d’optimisation. Lorsque la mise au point est terminée, on dispose de ce que l’on appelle dans le cadre BPL (Bonne Pratique de Laboratoire) un mode opératoire normalisé. En particulier, il faut préciser le domaine d’application de la méthode, c’est-à-dire l’ensemble des matrices auxquelles elle s’applique ainsi que la gamme de concentrations utilisables.
C’est à ce moment, et seulement à ce moment, que doit intervenir la validation. On a aujourd’hui pris l’habitude de distinguer la validation intra-laboratoire et la validation interlaboratoire. La première est universelle et obligatoire pour toutes les méthodes. La seconde – souvent plus lourde – n’intéresse en principe que les méthodes qui seront utilisées par plusieurs laboratoires ou dont les résultats peuvent servir à des décisions économiques.
Par exemple, dans l’industrie...
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Principes de validation d’une méthode
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FEINBERG (M.) - Validation interne des méthodes d’analyse - . Techniques de l’Ingénieur, Validation interne des méthodes d’analyse, 09-2001.
-
(2) - NF ENV 13005 - Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure - . Août 1999.
-
(3) - PRIEL (M.) - Incertitudes de mesure et tolérances - . Techniques de l’Ingénieur, [R 285], 09-1999.
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(4) - NF ISO 5725 - Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - . Décembre 1994. Partie 1 : Principes généraux et définitions Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée Partie 3 : Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée Partie 4 : Méthodes de base pour la détermination de la justesse d’une méthode de mesure normalisée Partie 5 : Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité d’une méthode de mesure Partie 6 : Utilisation dans la pratique des valeurs d’exactitude
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