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RÉSUMÉ
La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse tandem (CG-SM/SM) est une méthode d’analyse d’une très grande sélectivité puisqu’elle associe les caractéristiques de la chromatographie qui permet de séparer les différents constituants d’un mélange à une analyse par spectrométrie de masse qui fournit une analyse élémentaire de ces constituants. Cet article se focalise sur les évolutions récentes de la CG-SM/SM et présentent ses principaux domaines d’applications en discutant des spécificités de la CG-SM/SM comparés aux autres méthodes de spectrométrie de masse organique moderne
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Michel SABLIER : Docteur de l’université Pierre-et-Marie-Curie - Chargé de recherche au CNRS
INTRODUCTION
La complexité des mélanges à analyser dans des domaines aussi différents que ceux concernant l'analyse de polluants atmosphériques, de coupes pétrolières ou de milieux biologiques a conduit au développement de techniques de plus en plus sélectives pour permettre la caractérisation de composés souvent présents à l'état de traces. Au cours des vingt dernières années, les avancées obtenues dans ces domaines d'analyse tiennent principalement à deux raisons : dans le domaine de la séparation chromatographique et, en particulier, de la chromatographie en phase gazeuse, au développement de colonnes chromatographiques capillaires à très haute résolution ; dans le domaine de la détection, au développement en routine des techniques de couplages de séparation chromatographique avec la détection par spectrométrie de masse.
Le développement de la spectrométrie de masse tandem (SM/SM) a introduit une nouvelle dimension dans l'analyse de mélanges complexes en permettant la sélection d'un seul ion dans une matrice pour ensuite le dissocier afin de déterminer sa structure. Cette technique permet ainsi de confirmer la présence d'un composé de façon spécifique sans préparation particulière de l'échantillon à analyser. La sélectivité de la spectrométrie de masse tandem est cependant accrue par une séparation chromatographique préalable des constituants de l'échantillon. C'est pour cette raison que le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse tandem a été introduit.
La totale maîtrise du couplage chromatographique avec la spectrométrie de masse depuis le début des années 1980 et la mise au point de spectromètres de masse tandem commerciaux a permis l'utilisation des propriétés de sélectivité de ces deux techniques pour pousser plus avant les potentialités analytiques attendues de la combinaison de celles-ci, laissant au couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse tandem (CG/SM/SM) toute latitude pour affirmer sa sélectivité pour l'analyse de mélanges complexes.
Pour de plus amples renseignements et pour approfondir le sujet, le lecteur pourra se reporter, dans ce traité, aux articles Spectrométrie de masse [36] et Techniques de piégeage d’ions [37].
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VERSIONS
- Version courante de août 2018 par Michel SABLIER
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4. Exemple d’utilisation du couplage CG/SM/SM
La caractérisation des tétrachlorobenzo-p-dioxines (TCDD) constitue un exemple emblématique de l’utilisation potentielle de la CG/SM/SM.
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Les chlorodibenzodioxines ont fait l'objet d'un nombre considérable d'études en raison de l'extrême toxicité de certains de leurs isomères (notamment la 2,3,7,8-tétrachlorodibenzo-p-dioxine). Que la détection de tels composés toxiques s'inscrive dans une situation d'urgence imposée par leur présence accidentelle dans des déchets rejetés dans l'environnement ou qu’elle s'inscrive dans le cadre d'analyses de contrôle, la technique adoptée doit répondre aux exigences de sensibilité et de sélectivité permettant leur identification et leur quantification à l'état de traces, c'est-à-dire qu’elle doit être capable de caractériser le composé recherché dans une matrice susceptible de contenir des produits de structure voisine (tels que, par exemple, les polychlorobiphényles ou les tétrachlorodibenzofuranes) et, d'autre part, de doser un isomère spécifique dans cette même matrice susceptible de contenir d'autres isomères que celui recherché.
La spectrométrie de masse est rapidement apparue comme la méthode de choix pour la détection des dérivés de la dioxine. Et, à ce titre, l'exemple de la 2,3,7,8-tétrachlorodibenzo-p-dioxine illustre bien la place analytique que peut prendre le couplage CG/SM/SM parmi les techniques traditionnelles d'analyse utilisant la spectrométrie de masse. Les dérivés tétrachlorés de la dioxine sont formés principalement comme produits secondaires lors de la production industrielle de dérivés chlorés du phénol et au cours de la combustion de déchets industriels ou ménagers. Ils sont également détectés dans les gaz d'échappement automobile et dans les eaux de rejet des usines de fabrication de papier et de pâte à papier. De fortes présomptions pèsent actuellement sur le rôle de l'alimentation (particulièrement la consommation de viandes grasses) pour les risques d'exposition à ce type de composés. Leur structure générale est la suivante :
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La famille des tétrachlorodibenzo-p-dioxines présente à elle seule 22 isomères de position. Le spectre de masse d'impact électronique...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - BUSCH (K.L.), GLISH (G.L.), McLUCKEY (S.A.) - Mass spectrometry/mass spectrometry : techniques and applications of tandem mass spectrometry - . VCH Publishers, Inc. New York (1988).
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(2) - COOKS (R.G.), BUSCH (K.L.) - Counting molecules by desorption ionization and mass spectrometry/mass spectrometry - . J. Chem. Educ. (1982) 59 (10) p. 926-33.
-
(3) - McLAFFERTY (F.) - Tandem mass spectrometry - . Wiley, New York (1983).
-
(4) - HOLLAND (J.F.), ENKE (C.G.), ALLISON (J.), STULTS (J.T.), PINKSTON (J.D.), NEWCOME (B.), WATSON (J.T.) - Mass spectrometry on the chromatographic time scale : realistic expectations - . Anal. Chem. (1983) 55 p. 997A-1012A.
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(5) - LOURIS (J.N.), COOKS (R.G.), SYKA (J.E.P.), KELLEY (P.E.), STAFFORD (G.C.), TODD (J.F.J.) - Instrumentation, applications and energy deposition in quadrupole ion-trap tandem mass spectrometry - . Anal. Chem. (1987) 59 p. 1677-85.
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
LOUVET-HELEN (C.) - Développement d’une méthode analytique de dosage des dioxines et composés apparentés par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem. - Université de Rennes 1.
HAUT DE PAGE2 Bases documentaires Internet
http://www.spectroscopynow.com (gérée par les éditions Wiley, nombreux liens relatifs à la spectrométrie de masse : constructeurs, laboratoires universitaires anglo-saxons etc.)
http://www.asms.org (site de la Société américaine de spectrométrie de masse avec de nombreux liens et les résumés des communications présentées à son congrès annuel, le plus grand « événement » périodique dans le domaine)
http://www.eea.eu.int (site de l’Agence européenne pour l’environnement)
http://www.ifen.fr (site de l’Institut français de l’environnement)
http://www.epa.gov (site de l’US environmental protection agency, protocoles d’analyse selon la législation américaine téléchargeables en ligne)
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