Suivi réactionnel par RMN BC 2D
Spectromètres RMN de paillasse pour l’analyse en ligne de réactions en flux continu

Naturellement, le suivi en ligne par RMN du ¹⁹F n’est possible que dans un nombre restreint de situations où le produit d’intérêt porte un atome de fluor. Ainsi, en l’absence de noyaux ¹⁹F et si les spectres ¹H s’avèrent trop complexes à analyser, même après échange de solvants (protoné → deutéré), le suivi réactionnel peut-être réalisé à l’aide de séquences en 2 dimensions. L’utilisation d’expériences RMN en 2 dimensions, où les résonnances sont enregistrées sur une carte en 2 dimensions, prend tout son sens à bas champ grâce à un gain significatif de séparation des signaux. À ce titre, de nombreuses séquences homo- et hétéronucléaires, incluant des méthodologies ultrarapides, ont déjà été développées sur des spectromètres de paillasse à bas champ comme cela a été discuté dans la section II, bien que ces outils n’aient pas encore été tous utilisés pour le suivi de réactions conduites en flux continu.

Ainsi, l’équipe de Ley a mis au point un réacteur en flux utilisant un suivi en ligne par RMN 2D à bas champ pour l’étude de la cyclopropanation du styrène de tert-butyle 4 par le nitroacétate d’éthyle 10 sous catalyse au rhodium . Le dispositif expérimental met en jeu deux lignes dont l’une est chargée d’additionner les réactifs 4 et 10 alors que la seconde prend en charge le catalyseur au rhodium et l’oxydant. Les deux lignes se rejoignent dans un mélangeur en T puis entrent dans un réacteur chauffé à 50 °C et pressurisé à 40 psi. Après échange de solvant, CH₂Cl₂ (protoné) → CDCl₃ (deutéré), le brut réactionnel est analysé à...