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Défis analytiques liés aux nanomatériauxArticle de référence | Réf : J8015 v1
Auteur(s) : Patrick GIRAUDEAU, François-Xavier FELPIN
Date de publication : 10 mai 2019
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Particules superficiellement poreuses en chromatographie liquideCet article fait partie de l’offre
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Naturellement, le suivi en ligne par RMN du 19F n’est possible que dans un nombre restreint de situations où le produit d’intérêt porte un atome de fluor. Ainsi, en l’absence de noyaux 19F et si les spectres 1H s’avèrent trop complexes à analyser, même après échange de solvants (protoné → deutéré), le suivi réactionnel peut-être réalisé à l’aide de séquences en 2 dimensions. L’utilisation d’expériences RMN en 2 dimensions, où les résonnances sont enregistrées sur une carte en 2 dimensions, prend tout son sens à bas champ grâce à un gain significatif de séparation des signaux. À ce titre, de nombreuses séquences homo- et hétéronucléaires, incluant des méthodologies ultrarapides, ont déjà été développées sur des spectromètres de paillasse à bas champ comme cela a été discuté dans la section II, bien que ces outils n’aient pas encore été tous utilisés pour le suivi de réactions conduites en flux continu.
Ainsi, l’équipe de Ley a mis au point un réacteur en flux utilisant un suivi en ligne par RMN 2D à bas champ pour l’étude de la cyclopropanation du styrène de tert-butyle 4 par le nitroacétate d’éthyle 10 sous catalyse au rhodium . Le dispositif expérimental met en jeu deux lignes dont l’une est chargée d’additionner les réactifs 4 et 10 alors que la seconde prend en charge le catalyseur au rhodium et l’oxydant. Les deux lignes se rejoignent dans un mélangeur en T puis entrent dans un réacteur chauffé à 50 °C et pressurisé à 40 psi. Après échange de solvant, CH2Cl2 (protoné) → CDCl3 (deutéré), le brut réactionnel est analysé à...
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INNOVATIONS TECHNOLOGIQUES
(1) - RAZZAQ (T.), GLASNOV (T.N.), KAPPE (C.O.) - Continuous-Flow Microreactor Chemistry under High-Temperature/Pressure Conditions. - Eur. J. Org. Chem. 9, 1321 (2009).
(2) - RAZZAQ (T.), GLASNOV (T.N.), KAPPE (C.O.) - Accessing Novel Process Windows in a High-Temperature/Pressure Capillary Flow Reactor. - Chem. Eng. Technol. 32, 11, 1702 (2009).
(3) - BERNAL (J.M.), LOZANO (P.), GARCIA-VERDUGO (E.), BURGUETE (M.I.), SANCHEZ-GOMEZ (G.), LOPEZ-LOPEZ (G.), PUCHEAULT (M.), VAULTIER (M.), LUIS (S.V.) - Supercritical Synthesis of Biodiesel. - Molecules 17, 7, 8696 (2012).
(4) - CANTILLO (D.), KAPPE (C.O.) - Direct Preparation of Nitriles from Carboxylic Acids in Continuous Flow. - J. Org. Chem. 78, 20, 10567 (2013).
(5) - ADEYEMI (A.), BERGMAN (J.), BRÅNALT (J.), SÄVMARKER (J.), LARHED (M.) - Continuous Flow Synthesis under High-Temperature/High-Pressure Conditions Using a Resistively Heated Flow Reactor. - Org. Process Res. Dev. 21, 7, 947 (2017).
...
Spectromètres RMN de paillasse distribués par les fournisseurs suivants :
Magritek
Nanalysis
Oxford Instruments
http://www.oxford-instruments.com
Thermo Fisher Scientific
Un tableau présentant les caractéristiques techniques des appareils présents sur le marché en 2017 est présenté dans la référence [12].
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(1) Non disponible pour les lycées, les établissements d’enseignement supérieur et autres organismes de formation. |
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Formule 12 mois 1 220 € HT |
Autres formules |
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2 - SPECTROMÈTRES RMN DE PAILLASSE
3 - SUIVI RÉACTIONNEL PAR RMN BC 1H
4 - SUIVI RÉACTIONNEL PAR RMN BC 19F
5 - SUIVI RÉACTIONNEL PAR RMN BC 2D
6 - UTILISATION DE RMN BC DANS DES RÉACTEURS EN FLUX AUTONOMES
Information
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