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RÉSUMÉ
Pour la compréhension des propriétés des matériaux, l'analyse chimique locale en microscopie électronique est de plus en plus utilisée. Dans ce dossier, sont décrites, de manière pratique, les deux techniques qui équipent les microscopes actuels, l'analyse des rayons X caractéristiques et la spectrométrie des pertes d'énergie. Dans la partie pertes d'énergie, les transitions de faible énergie, telles qu’excitations de plasmons, transitions interbandes ou effet Cerenkov ne sont pas traitées. Seule l'utilisation des seuils d'ionisation caractéristiques des atomes est abordée.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Miroslav KARLÍK : Czech Technical University in Prague
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Bernard JOUFFREY : École Centrale Paris
INTRODUCTION
Pour la compréhension des propriétés des matériaux, l'analyse chimique locale en microscopie électronique (MET et STEM) est de plus en plus utilisée. Dans ce dossier, sont décrites, de manière pratique, les deux techniques qui équipent les microscopes actuels, l'analyse des rayons X caractéristiques (EDXS – energy dispersive X-ray spectroscopy) et la spectrométrie des pertes d'énergie (EELS – electron energy loss spectrometry).
Dans la partie pertes d'énergie, les transitions de faible énergie (excitations de plasmons, transitions interbandes, effet Cerenkov…) ne sont pas traitées.
Seule l'utilisation des seuils d'ionisation caractéristiques des atomes est abordée.
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2. Spectroscopie des pertes d'énergie des électrons
Dans un microscope électronique en transmission, la spectrométrie des pertes d'énergie des électrons (electron energy loss spectrometry – EELS) étudie la distribution en énergie des électrons ayant traversé l'échantillon. Il existe aussi une spectrométrie des pertes d'énergie des électrons en réflexion [P 2 635] [2], utilisée pour une analyse de surface des matériaux dans un instrument spécifique, proche d'un microscope à balayage, dont nous ne parlerons pas ici. En microscope électronique en transmission, cette technique d'analyse permet de déterminer la composition chimique locale de l'échantillon à une échelle nanométrique et même maintenant au niveau un peu supérieur à 0,1 nm dans des cas tout à fait spécifiques (correction d'aberration de la sonde, échantillon ultramince). En plus, grâce à sa résolution en énergie élevée (de l'ordre de 0,5 eV, avec des canons à émission de champ froide ou mieux avec un monochromateur et une cathode de type Schottky), elle fournit également des informations sur la structure électronique de l'échantillon.
2.1 Spectromètre
Les spectres de pertes d'énergie sont détectés soit par un filtre Ω placé dans la colonne du microscope (solution souvent appelée in-colonne ou in-column), soit par un secteur magnétique placé sous la colonne au-delà de l'écran d'observation (solution post-colonne ou post-column). Le détecteur est de toute manière placé sous le microscope. L'acquisition des spectres demande donc d'escamoter l'écran fluorescent du microscope.
Dans le spectromètre (figure 2), les électrons sont défléchis par un prisme magnétique en fonction de leur énergie. En plus de cette action dispersive, le prisme magnétique focalise les différentes trajectoires selon des focales (cela dépend de la correction des aberrations du système). Ainsi, à un point P du crossover de la lentille projecteur correspond une série de points ou de lignes dispersés en énergie (E, E – ΔE sur la figure 2). Les électrons dispersés sont collectés par un ensemble de scintillateurs...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - JOUFFREY (B.), SCHATTSCHNEIDER (P.), HEBERT (C.) - * - in Advances in imaging and electron Physics, 123, p. 413 (2002).
-
(2) - THIRY (P.A.), CAUDANO (R.), PIREAUX (J.-J.) - Spectrométries de pertes d'énergie des électrons dans les solides. - Techniques de l'ingénieur, dossier [P 2 635]. Base Techniques d'analyse (1995).
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(3) - CHEN (C.), SILCOX (J.), VINCENT (R.) - * - Phys. Rev. B., 12, p. 64 (1975).
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(4) - JOUFFREY (B) - * - In Electron Microscopy in Materials Science, World Scientific, Eds MERLI (P.G.), VITTORI ANTISARI (M.) World Scientific Inc., Singapore (1992).
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(5) - SCHATTSCHNEIDER (P.), HEBERT (C.), STÖGER-POLLACH (M.) - Electron Energy Loss Spectrometry for Metals : Some Thoughts Beyond Microanalysis. - Zeitschrift für Metallkunde, 97, p. 920-927 (2006).
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(6) - WARBICHLER (P.), HOFER (F.), HOFER (P.),...
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