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RÉSUMÉ
Pour la compréhension des propriétés des matériaux, l'analyse chimique locale en microscopie électronique est de plus en plus utilisée. Dans ce dossier, sont décrites, de manière pratique, les deux techniques qui équipent les microscopes actuels, l'analyse des rayons X caractéristiques et la spectrométrie des pertes d'énergie. Dans la partie pertes d'énergie, les transitions de faible énergie, telles qu’excitations de plasmons, transitions interbandes ou effet Cerenkov ne sont pas traitées. Seule l'utilisation des seuils d'ionisation caractéristiques des atomes est abordée.
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Miroslav KARLÍK : Czech Technical University in Prague
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Bernard JOUFFREY : École Centrale Paris
INTRODUCTION
Pour la compréhension des propriétés des matériaux, l'analyse chimique locale en microscopie électronique (MET et STEM) est de plus en plus utilisée. Dans ce dossier, sont décrites, de manière pratique, les deux techniques qui équipent les microscopes actuels, l'analyse des rayons X caractéristiques (EDXS – energy dispersive X-ray spectroscopy) et la spectrométrie des pertes d'énergie (EELS – electron energy loss spectrometry).
Dans la partie pertes d'énergie, les transitions de faible énergie (excitations de plasmons, transitions interbandes, effet Cerenkov…) ne sont pas traitées.
Seule l'utilisation des seuils d'ionisation caractéristiques des atomes est abordée.
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3. Spectroscopie X à dispersion d'énergie
La spectroscopie X à dispersion d'énergie (Energy dispersive X-ray spectrometry, EDXS) utilise les rayons X caractéristiques générés dans un échantillon irradié par un faisceau d'électrons pour l'identification des éléments chimiques. C'est l'application de la loi de Moseley ainsi que R. Castaing l'a réalisée le premier avec sa microsonde (le sujet lui avait été proposé par A. Guinier). R. Castaing utilisait alors un système dispersif (cristal) pour identifier les photons X caractéristiques.
Le domaine énergétique étudié dans une seule acquisition (0 à 20 keV) est plus étendu qu'en spectroscopie des pertes d'énergie des électrons (EELS) [16] [17]. En revanche, la résolution en énergie d'EDXS (130 eV pour une raie à 10 keV) est d'environ deux ordres de grandeur plus faible que dans le cas d'EELS. Il n'est donc pas possible d'étudier les effets des liaisons atomiques et EDXS se limite seulement à la détermination de la composition chimique élémentaire. Les concentrations détectables sont de l'ordre de 10–4 à 10–3, la résolution spatiale de l'ordre du nanomètre et l'exactitude dans la composition chimique de l'ordre de 10 % dans des conditions normales, pouvant être améliorée à quelques pour-cent par l'utilisation de standards. L'intérêt de cette méthode est sa simplicité d'utilisation. Notons que de nouveaux détecteurs ont été développés récemment à partir du principe des bolomètres. La résolution est de 3 eV environ, mais les problèmes d'intensité ne sont pas clairs et le prix pour l'instant prohibitif.
3.1 Spectromètre
Le détecteur le plus couramment employé est une photodiode de Si dopée au lithium (jonction p-i-n [i, intrinsèque] à tension inversée). Une alternative est la diode en germanium, plus efficace aux énergies élevées et aussi plus sensible pour les éléments légers. Cependant, elle coûte environ deux fois plus cher qu'une diode classique Si-Li et en conséquence son usage est peu répandu.
Quand un photon X tombe sur le détecteur, son énergie est absorbée par une série d‘ionisations qui se manifestent par la création de paires électron-trou. Ces derniers sont collectés par les électrodes de la photodiode et forment une charge électrique directement proportionnelle à l'énergie...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - JOUFFREY (B.), SCHATTSCHNEIDER (P.), HEBERT (C.) - * - in Advances in imaging and electron Physics, 123, p. 413 (2002).
-
(2) - THIRY (P.A.), CAUDANO (R.), PIREAUX (J.-J.) - Spectrométries de pertes d'énergie des électrons dans les solides. - Techniques de l'ingénieur, dossier [P 2 635]. Base Techniques d'analyse (1995).
-
(3) - CHEN (C.), SILCOX (J.), VINCENT (R.) - * - Phys. Rev. B., 12, p. 64 (1975).
-
(4) - JOUFFREY (B) - * - In Electron Microscopy in Materials Science, World Scientific, Eds MERLI (P.G.), VITTORI ANTISARI (M.) World Scientific Inc., Singapore (1992).
-
(5) - SCHATTSCHNEIDER (P.), HEBERT (C.), STÖGER-POLLACH (M.) - Electron Energy Loss Spectrometry for Metals : Some Thoughts Beyond Microanalysis. - Zeitschrift für Metallkunde, 97, p. 920-927 (2006).
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(6) - WARBICHLER (P.), HOFER (F.), HOFER (P.),...
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