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Caractérisation des polymères - Diffusion de neutrons aux petits angles
AM3278 v1 Article de référence

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Caractérisation des polymères - Diffusion de neutrons aux petits angles

Auteur(s) : Jean-Pierre COTTON

Date de publication : 10 avr. 1998 | Read in English

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Auteur(s)

  • Jean-Pierre COTTON : Docteur ès sciences - Physicien au laboratoire Léon Brillouin (CEA-CNRS) - Commissariat à l’énergie atomique (Saclay)

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INTRODUCTION

Àvec une longueur d’onde d’environ 1 nm (10 Å), la diffusion de neutrons aux petits angles est une excellente technique pour déterminer la structure moyenne (conformation) des polymères dans différents environnements.

Les paramètres mesurés sont la masse moléculaire, le rayon de giration, la longueur de persistance ou, plus complètement, la forme du polymère, comme les déterminent la diffusion de lumière et, quelquefois, la diffusion de rayons X aux petits angles.

Comme les sources de neutrons sont rares, bien qu’ouvertes à tous, cette technique est réservée en priorité aux expériences où elle est indispensable. Ce sont donc les expériences qui font intervenir la substitution isotopique comme méthode de marquage qui seront privilégiées. Par exemple, la détermination de la conformation d’un polymère dans son solide en utilisant des chaînes deutériées est une possibilité unique. La méthode de variation de contraste permettant d’obtenir les facteurs de structure partiels de solutions complexes, en faisant varier le pouvoir diffusant du solvant, est une autre possibilité. Elle est appliquée à la détermination de la structure d’une interface de polymères greffés.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-am3278

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2. Instrumentation

Il y a une quinzaine de spectromètres de diffusion de neutrons aux petits angles en Europe (1997), situés autour des sources de neutrons, destinées à la recherche de ces pays et dont l’accès est ouvert à tous suivant des procédures spécifiques de chacun des organismes qui en ont la charge (cf. ).

2.1 Principe

Le paramètre essentiel d’un appareil de diffusion de neutrons aux petits angles est le module du vecteur de diffusion q = (4π/λ) sin (θ/2). Le domaine de variation de ce paramètre, q min q < 5 nm−1, caractérise les spectromètres construits sur un compromis entre la longueur de l’appareil et la plus petite valeur de q min compatible avec une intensité diffusée suffisante.

Comme les sources délivrent des flux de neutrons qui décroissent avec la longueur d’onde comme λ −5, il est rarement possible d’utiliser des valeurs λ supérieures à 1,5 nm. Ainsi limitées, les plus petites valeurs de q min ne dépendent que des plus petites valeurs θ min.

Le spectromètre comprendra donc un faisceau incident très collimaté par deux fentes circulaires de diamètre d, distantes de D. Comme les flux de neutrons sont relativement faibles, 10−6 fois celui d’une source classique de RX, l’intensité est augmentée en choisissant pour d une valeur voisine de 1 cm. Cette valeur est limitée par la taille de l’échantillon, dont le diamètre est aussi d, et par la distance D permettant d’obtenir l’angle de diffusion minimal (θ min ≅ d/D).

Exemple

un montage utilisant λ = 1,26 nm et d = 1 cm ne permet d’obtenir q min = 10−2 nm−1 qu’avec une distance D d’environ 10 m.

Ces impératifs expérimentaux sont à l’origine des tailles, un peu surprenantes, de ces appareils : entre 15 et 80 m suivant les sources de neutrons. Les plus longs d’entre eux permettent d’explorer correctement la gamme 10−2 nm−1...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - HIGGINS (J.S.), BENOIT (H.C.) -   Polymers and neutron scattering (Polymères et diffusion de neutrons)  -  . 436 p. (1994) Clarendon Press.

  • (2) - COTTON (J.P.) -   Introduction to scattering experiments (Introduction aux expériences de diffusion aux petits angles)  -  . P. Lindner et T. Zemb Éds North Holland. Delta serie p. 3-31 (1991).

  • (3) - WILLIAMS (C.), MAY (R.P.), GUINIER (A.) -   Small angle scattering of X rays and neutrons (Diffusion des rayons X et des neutrons aux petits angles)  -  . Materials Science and Technology chap. 21, vol. 2B p. 1-90 (1993).

  • (4) - WIGNALL (G.D.) -   Neutron and X-ray scattering  -  . Physical properties of polymers Handbook. Éd Mark, AIP p. 299 (1996).

  • (5) - SEARS (V.F.) -   Neutron scattering length and cross section (Longueurs de diffusion et sections efficaces des neutrons)  -  . Neutron News (USA) 3 p. 26-37 (1992).

  • (6)...

1 Sources de neutrons implantées en Europe

La documentation la plus complète concernant les sources de neutrons mondiales, leurs spectromètres et quelques sujets traités se trouve dans les numéros de la revue « Neutron News » (Gordon and Breach Sc. Pub.), 1er numéro en 1990.

Cette liste comprend le nom des réacteurs, celui des laboratoires chargés de l’exploitation des faisceaux de neutrons et les organismes de recherche dont ils dépendent.

HAUT DE PAGE

1.1 Sources continues

• BENSC (Berlin) Berlin Neutron Scattering Center https://cordis.europa.eu/project/id/HPRI-CT-1999-00020/fr

• BNC (Budapest) Budapest Neutron Centre, Research Institute for Solid State Physics of the Hungarian Academy of Sciences http://www.bnc.hu

• ILL (Grenoble) Institut Max von Laue - Paul Langevin, Large Scale Structures Group (LSS) http://www.ill.fr

• GKSS Forschungszentrum Geesthacht http://gkss.de

• KFA (Jülich) Forschungszentrum Jülich, Institut für Festkörperforschung http://www.kfa-juelich.de

• LLB (Saclay) Laboratoire Léon Brillouin, Centre d’études nucléaires de Saclay http://www-llb.cea.fr

• PSI...

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