Impédance complexe
Caractérisation des polymères par spectroscopie diélectrique

1 - Impédance complexe

• 1.1 - Permittivité relative (facteur de polarisation)

  • Quiz d'entraînement
  Figure 3 - Représentation schématique des différentes polarisations à l’origine de la « condensation » des charges aux électrodes d’un condensateur planaire Figure 4 - Spectre diélectrique large bande d’un solide (représentation qualitative) [2]
• 1.2 - Permittivité complexe
  Figure 5 - Schéma équivalent d’un condensateur faisant ressortir un mécanisme de relaxation unique (Debye) combiné à de la conduction Figure 6 - Signature spectrale (qualitative) des permittivités correspondant à un mécanisme de relaxation unique (Debye) combiné à un mécanisme de conduction Figure 7 - Signature typique dans un diagramme d’Argan (ou Cole-Cole) correspondant à un mécanisme de relaxation unique (Debye) combiné à un mécanisme de conduction
• 1.3 - Facteur de dissipation
  Figure 8 - Signature spectrale typique du facteur de dissipation correspondant à un mécanisme de relaxation unique (Debye) combiné à un mécanisme de conduction
• 1.4 - Conductivités
  Figure 9 - Signature spectrale typique des conductivités correspondantes à un mécanisme de relaxation unique (Debye) combiné à un mécanisme de conduction
• 1.5 - Module

  • Quiz d'entraînement
  Figure 10 - Signature spectrale typique des modules correspondant à un mécanisme de relaxation unique (Debye) combiné à un mécanisme de conduction

2 - Techniques de mesures

• 2.1 - Cellule de mesure
  Figure 11 - Distribution axi-symétrique du potentiel autour de trois types de cellule de mesure pour des échantillons de 0,4 mm d’épaisseur (tracée à l’aide de FEMM®) Figure 12 - Distribution axi-symétrique du potentiel autour de trois types de cellule de mesure pour des échantillons de 2 mm d’épaisseur (tracée à l’aide de FEMM®)
• 2.2 - Instrumentation

  • Quiz d'entraînement
  Figure 13 - Schéma de principe général de connexion de la cellule de mesure avec l’instrumentation Figure 14 - Schéma de principe de la spectroscopie diélectrique basse fréquence par analyse d’impédance complexe (mesure d’amplitude et de phase) Figure 15 - Mesure vectorielle de tension et de courant par détection synchrone Figure 16 - Schéma de principe de la spectroscopie diélectrique basse fréquence par pont d’impédance auto-équilibré (type Agilent 4980) [7] Figure 17 - Schéma de principe de la spectroscopie diélectrique basse fréquence par pont de Schering utilisée pour les hautes tensions [5] [6]

3 - Identification des phénomènes physiques

• 3.1 - Conduction ionique/électronique
  Figure 18 - Variation de la conductivité DC avec la température (suivant une loi d’Arrhenius) Figure 19 - Variation de la conductivité DC avec la teneur en eau Figure 20 - Spectres typiques de conductivité et de module marqués par les mécanismes de conduction et effets de la température Figure 21 - Signature spectrale typique des modules M' et M" correspondants à un mécanisme de conduction
• 3.2 - Résistance de fuite
  Figure 22 - Illustration du phonème de contournement pouvant fausser l’estimation de la conductivité volumique et de la capacité
• 3.3 - Résistances série et de contact
  Figure 23 - Illustration du phénomène de résistance de contact et série pouvant fausser l’estimation du facteur de dissipation vers les hautes fréquences Figure 24 - Effet des résistances série et de contact sur les spectres
• 3.4 - Polarisation interfaciale (Maxwell-Wagner-Sillars)
  Figure 25 - Spectres de polarisation interfaciale Figure 26 - Cas d’un condensateur à deux couches diélectriques dont les constantes de temps diffèrent, donnant lieu à un mécanisme de polarisation interfaciale Figure 27 - Effet de la géométrie et de l’hétérogénéité diélectrique sur le facteur dissipation
• 3.5 - Polarisation d’électrode

  • Quiz d'entraînement
  Figure 28 - Illustration du phénomène de polarisation d’électrode (double couche de Debye composée d’une couche compacte de Stern et d’une couche diffuse de Gouy) Figure 29 - Effet d’une polarisation d’électrode sur les signatures spectrales
• 3.6 - Polarisation dipolaire

  • Quiz d'entraînement
  Figure 30 - Formules développées planes de trois polymères Figure 31 - Représentation squelettique d’une macromolécule, de ses différents modes de mobilités et de ses dimensions Figure 32 - Représentation schématique d’un polymère semi-cristalin dont la microstructure comporte une zone cristalline, une zone amorphe et une zone intermédiaire (interphase) dite aussi « zone amorphe rigide » (rigid amorphous phase RAP) Figure 33 - Spectres isothermes Figure 34 - Spectres isochrones Figure 35 - Fréquences caractéristiques des pics β et γ suivant une loi d’Arrhenius Figure 36 - Variations de la fréquence caractéristique des pics Figure 37 - Reconstitution spectrale à partir de fonctions d’Havriliak-Negami Figure 38 - Signature spectrale des permittivités ε' et ε" suivant une fonction d’Havriliak-Negami Figure 39 - Effets structuraux sur la forme du pic de relaxation Tableau 1

4 - Conclusion

5 - Glossaire