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Auteur(s)
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Denis MANGIN : Docteur Institut National Polytechnique de Grenoble – Ingénieur ENSIC NANCY - Maître de Conférences à l'Université Claude Bernard Lyon 1, Laboratoire d'Automatique et de Génie des Procédés UMR 5007
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François PUEL : Docteur Université Claude Bernard Lyon 1 – Ingénieur ESCPE LYON - Maître de Conférences à l'Université Claude Bernard Lyon 1, Laboratoire d'Automatique et de Génie des Procédés UMR 5007
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Stéphane VEESLER : Docteur Université Aix Marseille 3 – Ingénieur ESCPE LYON - Directeur de Recherches au Centre de Recherche en Matière Condensée et Nanosciences, CNRS, Marseille Luminy
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Lire l’articleINTRODUCTION
De nombreuses substances peuvent apparaître sous différentes phases solides si les conditions du milieu de croissance le permettent. Ces phases solides peuvent être des polymorphes, des solvates, des isomères, des solides microcristallins et des amorphes.
Cet article est focalisé sur les polymorphes et les « pseudopolymorphes ».
Après des définitions et la présentation d'enjeux liés à l'emploi de polymorphes, nous ferons brièvement quelques rappels sur la nucléation et la croissance de phases cristallines en solution qui sont nécessaires pour comprendre les mécanismes rencontrés permettant d'obtenir préférentiellement une phase solide polymorphique plutôt qu'une autre ou bien qui commandent le faciès final des cristaux produits. La troisième partie sera également consacrée aux transitions de phases solides, en particulier le polymorphisme. Les fondements thermodynamiques et cinétiques étant posés, la quatrième partie est dédiée aux données de base à acquérir expérimentalement en laboratoire pour le développement de la phase solide souhaitée. Enfin, les stratégies d'obtention et de contrôle d'un polymorphe seront présentées et discutées dans la cinquième partie.
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6. Conclusion
Le contrôle en solution de la nature des phases solides et particulièrement du polymorphisme est un sujet de développement important tant au niveau académique qu'au niveau industriel compte tenu des enjeux scientifiques et économiques qu'il suscite.
La connaissance des données thermodynamiques d'un système solvant/soluté présentant du polymorphisme est nécessaire mais insuffisante pour le développement d'un procédé d'obtention d'une variété polymorphique donnée. En effet, si la thermodynamique permet de classer les polymorphes selon leur stabilité, la connaissance des cinétiques de génération des polymorphes et de transition entre phases cristallines permet de définir le procédé de cristallisation pour atteindre cet objectif.
De cet article, retenons deux points clés :
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Les mécanismes intervenant lors de la génération des phases solides et lors des transitions en solution entre polymorphes ne sont pas spécifiques, et sont ceux rencontrés en cristallisation en solution, à savoir la nucléation, la croissance et la dissolution. Par conséquent tous les paramètres de procédé, tels que la nature du solvant, le pH, la température, les concentrations, l'agitation, les teneurs en additifs et en impuretés, la taille des cristaux, interviendront plus ou moins fortement pour le contrôle du polymorphisme.
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La stratégie d'obtention d'une variété polymorphique est fonction de la stabilité de cette phase solide vis-à-vis des autres phases solides connues. Dans le cas du développement du polymorphe le plus stable connu, la stratégie d'ensemencement est en général efficace et pourrait aussi être substituée par une stratégie de transition entre phases solides si un suivi in situ est possible. Dans le cas inverse, la stratégie d'obtention d'un polymorphe métastable repose aussi sur l'ensemencement. Cependant le risque de perdre le polymorphe métastable souhaité lors de la cristallisation, mais aussi dans les étapes aval de concentration et de formulation n'est pas à négliger. Ce risque varie avec la différence de stabilité entre les polymorphes métastables et stable : il est raisonnable si l'écart de stabilité est faible et devient élevé si l'écart de stabilité est important. En conséquence, le choix du polymorphe à industrialiser doit préférentiellement s'orienter vers le plus stable possible, si l'application le permet.
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BIBLIOGRAPHIE
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