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Auteur(s)
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Denis MANGIN : Docteur Institut National Polytechnique de Grenoble – Ingénieur ENSIC NANCY - Maître de Conférences à l'Université Claude Bernard Lyon 1, Laboratoire d'Automatique et de Génie des Procédés UMR 5007
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François PUEL : Docteur Université Claude Bernard Lyon 1 – Ingénieur ESCPE LYON - Maître de Conférences à l'Université Claude Bernard Lyon 1, Laboratoire d'Automatique et de Génie des Procédés UMR 5007
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Stéphane VEESLER : Docteur Université Aix Marseille 3 – Ingénieur ESCPE LYON - Directeur de Recherches au Centre de Recherche en Matière Condensée et Nanosciences, CNRS, Marseille Luminy
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Lire l’articleINTRODUCTION
De nombreuses substances peuvent apparaître sous différentes phases solides si les conditions du milieu de croissance le permettent. Ces phases solides peuvent être des polymorphes, des solvates, des isomères, des solides microcristallins et des amorphes.
Cet article est focalisé sur les polymorphes et les « pseudopolymorphes ».
Après des définitions et la présentation d'enjeux liés à l'emploi de polymorphes, nous ferons brièvement quelques rappels sur la nucléation et la croissance de phases cristallines en solution qui sont nécessaires pour comprendre les mécanismes rencontrés permettant d'obtenir préférentiellement une phase solide polymorphique plutôt qu'une autre ou bien qui commandent le faciès final des cristaux produits. La troisième partie sera également consacrée aux transitions de phases solides, en particulier le polymorphisme. Les fondements thermodynamiques et cinétiques étant posés, la quatrième partie est dédiée aux données de base à acquérir expérimentalement en laboratoire pour le développement de la phase solide souhaitée. Enfin, les stratégies d'obtention et de contrôle d'un polymorphe seront présentées et discutées dans la cinquième partie.
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1. Définitions et enjeux
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Les polymorphes ou variétés polymorphiques, sont des solides qui ont strictement la même composition chimique, mais différentes structures cristallines ([1] [P 1 097]). Par structure, on entend ici l'arrangement interne des atomes, ions ou molécules dans les réseaux cristallins. Ces réseaux sont donc construits sur des mailles élémentaires de dimensions et de symétries différentes.
Sous le terme de solvates, on désigne plus généralement des phases cristallines, où, à l'intérieur du réseau, on trouve des molécules de solvant. Les molécules de solvant peuvent être localisées dans la structure cristalline dans des sites isolés, dans des plans ou des canaux, ou non localisées précisément. Les solvates ont par conséquent une composition chimique différente des phases solides non solvatées et leur structure cristalline diffère. Ils sont dénommés abusivement « pseudopolymorphes ». Les solvates les plus courants sont évidemment les hydrates.
Pour aborder le problème du polymorphisme et des transitions de phases solides en solution, on peut dire d'emblée que parmi les différentes phases qui peuvent apparaître dans une solution de composition donnée, placée dans des conditions de température, de pression et de pH données, il n'y en a qu'une qui correspond à l'enthalpie libre minimale du système. Seule cette phase est stable (pour plus de détails voir [P 1 097]).
Dans le cas d'un système dimorphique (deux polymorphes) deux cas sont à envisager :
(1) la monotropie où un seul polymorphe est stable dans tous le domaine de température ;
(2) l'énantiotropie où un polymorphe est stable entre 0 K et la température de transition et le second est stable au-dessus de la température...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - BOISTELLE (R.) - Actualités néphrologiques - . Crosnier J., Funck Brentano J.L., Bach J.F., Grunfeld J.P., Éd. Flammarion Médecine Sciences, 159-202 (1985).
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(2) - VEESLER (S.), PUEL (F.), FEVOTTE (G.) - Polymorphism in processes of crystallization in solution - . STP Pharma Pratiques 15(1), 53-84 (2005).
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(3) - SATO (K.) - Polymorphic transformations in crystal growth - . J. Phys. D : Appl. Phys. 26: B77-B84 (1993).
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(4) - KASHCHIEV (D.) - Nucleation: Basic theory with applications - . Butterworth-Heinemann, Oxford (2000).
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(5) - OSTWALD (W.) - * - Z. Phys. Chem., 1897, 22, 289 (1897).
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(6) - CARDEW (P.T.), DAVEY (R.J.) - The kinetics of solvent-mediated phase transformation - . Proc. R. Soc. Lond. A 398: 415-428 (1985).
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