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Article

1 - EXTRACTION DE LA MATIÈRE GRASSE

  • 1.1 - Extraction directe par solvant
  • 1.2 - Extraction après traitement chimique
  • 1.3 - Méthodes physiques

2 - DÉTERMINATION DES CARACTÈRES PHYSIQUES

  • 2.1 - Masse volumique
  • 2.2 - Indice de réfraction
  • 2.3 - Couleur
  • 2.4 - Viscosité
  • 2.5 - Point de fumée – Point d’éclair
  • 2.6 - Teneur en solide

3 - DÉTERMINATION DES CONSTITUANTS MAJEURS

4 - DÉTERMINATION DES CONSTITUANTS MINEURS

5 - MESURE DE L’ALTÉRATION

  • 5.1 - Acides gras libres
  • 5.2 - Indice de peroxyde (IP)
  • 5.3 - Indice de para-anisidine
  • 5.4 - Spectrométrie ultraviolette
  • 5.5 - Composés polaires
  • 5.6 - Polymères de triglycérides
  • 5.7 - Mesure de la résistance à l’oxydation

6 - MISE EN ÉVIDENCE DES ADULTÉRATIONS

  • 6.1 - Acides gras
  • 6.2 - Fraction stérolique
  • 6.3 - Composition triglycéridique
  • 6.4 - Tocophérols, alcools
  • 6.5 - Mise en œuvre
  • 6.6 - Cas de l’huile d’olive

| Réf : P3325 v1

Détermination des caractères physiques
Analyse des corps gras

Auteur(s) : Michel OLLÉ

Date de publication : 10 déc. 2002

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RÉSUMÉ

Cet article passe en revue les diverses techniques d'extraction pratiquées sur les lipides alimentaires ainsi que la détermination de leurs paramètres physico-chimiques. Il aborde l'analyse des composés majeurs (acides gras, triglycérides, phospholipides). Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour les analyser et les caractériser.

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ABSTRACT

Lipid analysis : extraction, physico chemical parameters and main components

This paper reviews several extraction methods for food lipids and the determination of their physical and chemical parameters. It addresses the analysis of the main compounds (fatty acids, triglycerides, and phospholipids). It sets out as fully as possible the current standards and methods that can be used to analyze and characterize them.

Auteur(s)

  • Michel OLLÉ : Direction générale de la concurrence, de la consommation et de la répression des fraudes Laboratoire interrégional de Montpellier

INTRODUCTION

Si l’on s’en réfère à la définition donnée par le Comité français d’accréditation (COFRAC) du terme corps gras, il s’agit « d’une substance naturelle ou élaborée, d’origine animale ou végétale, contenant principalement des triglycérides ».

Les corps gras sont des mélanges complexes constitués en masse de :

  • 97 à 99 % de triglycérides ou acylglycérols ;

  • 1 à 2 % d’acides gras libres, de phospholipides, mono et diglycérides ;

  • 0,5 à 1 % de composés mineurs : colorants, hydrocarbures, stérols, vitamines, alcools.

Souvent définis par leur solubilité dans les solvants organiques, les corps gras constituent le groupe des lipides.

Les lipides constituent un groupe plus hétérogène que les glucides et les protéines et sont classés généralement en :

  • lipides simples, constitués de C, H, O ;

  • lipides complexes, constitués de C, H, O, S, P, N.

Les lipides peuvent de plus s’associer à certains autres constituants tels que les protéines ou les glucides.

Les lipides ont un dénominateur commun : l’existence d’une ou plusieurs molécules d’acides gras estérifiant un alcool, le glycérol, pour former les triglycérides ou acylglycérols.

Les corps gras sont sur le plan nutritionnel les éléments ayant la valeur énergétique la plus élevée :

1 g de corps gras = 9 kcal = 37,6 kJ

Il n’existe pas de corps gras à l’état naturel.

Le premier stade de l’analyse consistera à extraire le corps gras de son support, végétal ou animal, ou bien encore d’un produit alimentaire (chocolat, pâtisserie, fromage) ou bien d’un produit d’entretien ou cosmétique.

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KEYWORDS

extraction   |   quantification   |   purity   |   lipids   |   analysis   |   spectroscopy   |   separation techniques

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p3325


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2. Détermination des caractères physiques

2.1 Masse volumique

La détermination de la masse volumique est réalisée à l’aide d’un pycnomètre selon des méthodes normalisées (NF ISO 6883 ou UICPA 2-101). On peut exprimer la masse volumique absolue (dans le vide) mais comme cette détermination est généralement utilisée pour transformer une masse d’huile en volume, on préfère utiliser le poids du litre d’huile dans l’air. Les méthodes font référence à la masse volumique de l’eau, masse volumique différente selon la méthode ISO (International Organization for Standardization) ou la méthode UICPA (Union internationale de chimie pure et appliquée).

Il est possible aussi d’utiliser un densimètre électronique, dont le fonctionnement est basé sur la variation de fréquence d’un oscillateur non amorti assimilable à un diapason rempli de liquide.

La fréquence de vibration est liée à la densité.

Exemple

masses volumiques à 20 ˚C (kg/m3)

Amande 911 à 917Coton 917 à 925

Arachide (Afrique) 914 à 916Maïs 919 à 923

Arachide (Amérique) 917 à 920Noix 924 à 926

Colza 914 à 917Soja 921 à 924

Olive 910 à 916Tournesol 920 à 925

Lin 927 à 936Ricin 957 à 968

Baleine 916 à 927Sardine 923 à 932

Hareng 918 à 923Saindoux (40 ˚C) 900 à 903

Suif (40 ˚C) 900 à 903

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2.2 Indice de réfraction

L’indice de réfraction des huiles varie en fonction de leur insaturation. Il est mesuré suivant la norme ISO 6320 à 20 ˚C pour les huiles fluides et à 40 ˚C pour les graisses. L’indice de réfraction est mesuré à l’aide de réfractomètres, de type Abbe, thermostatés. Il est lié à la température (0,000 35 par degré au voisinage de 20 ˚C).

Exemple

Huiles riches en acide oléique 1,468 à 1,472

Huiles riches en acide linoléique 1,471 à 1,477

Huiles riches en acide linolénique 1,480 à 1,523

Graisses animales (40 ˚C) 1,470 à 1,480

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - TRANCHANT (J.), Coll -   Manuel pratique de Chromatographie en phase gazeuse  -  . Masson.

  • (2) -   Manuel des corps gras  -  . Coordonnateur KARLESKIND (A.) Tec. Doc. Lavoisier.

  • (3) -   Codex Alimentarius : Monographies et spécifications Corps Gras Alimentaires  -  . FAO, Rome.

  • (4) - WOLFF (J.P.) -   Manuel d’analyse des corps gras  -  . Azoulay Editeur.

  • (5) -   Corps gras, graines oléagineuses, produits dérivés  -  . Recueil de Normes Françaises AFNOR.

  • (6) -   International Union of Pure and Applied Chemistry : Standard Methods for the analysis of oils, fats and derivates  -  . IUCPA Blackwell Scientific Publication (Oxford).

  • ...

NORMES

  • Graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue (Méthode rapide). - NF EN ISO 5511 - Janvier 1997

  • Tourteaux de graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Partie 1. Méthode par extraction à l’hexane (ou à l’éther de pétrole). - NF EN ISO 734-1 - Déc. 2000

  • Tourteaux et graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Partie 2. Méthode rapide par extraction. - NF EN ISO 734-2 - Nov. 1998

  • Produits agricoles et alimentaires. Extraction de la matière grasse en vue de sa caractérisation. - V 03-030 - Déc. 1991

  • Extraction de la matière grasse de beurre. - ISO/CD 17189-2 - Déc. 2001

  • Déc. 2001Lait. Détermination de la matière grasse. Méthode gravimétrique. - NF EN ISO 1211 -

  • Viandes...

1 Réglementation

Règlement CEE no 2568/91 (Huiles d’olive).

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2 Matériels

Spectromètre de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde pulsée Bruker Minispec

Spectromètre de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue

Microbroyeur à billes type Dangoumau

Appareil à extraction continue type Twisselmann ou Soxlhet

Infralyser Technicon

Grain Quality Analyser Neotec

Infra Red Milk analyser Grubb Parsons

Pycnomètre type Jaulmes ou Gay-Lussac

Réfractomètre Abbe

Appareil de Pensky-Martens

Chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur à ionisation de flamme

Chromatographe liquide haute performance équipé d’un détecteur réfractométrique

Chromatographe liquide haute performance équipé d’un détecteur de fluorescence

Spectromètre UV-Visible

Matériel de chromatographie couche mince Rancimat (Mettler)

Appareil Lovibond

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3 Organismes

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