Présentation
Auteur(s)
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Évelyne DARQUE-CERETTI : Maître de Recherche à l’école des Mines de Paris
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Henri-Noël MIGEON : Laboratoire d’Analyse des Matériaux, Luxembourg
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Marc AUCOUTURIER : Directeur de Recherche au CNRS
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Lire l’articleINTRODUCTION
Le fait que l’émission ionique secondaire à partir de matériaux solides ne puisse être décrite de façon quantitative par une théorie complète, la multiplicité des procédures analytiques possibles, l’existence d’artefacts analytiques spécifiques à chaque procédure ou à des catégories données de matériaux, rendent impossible l’énoncé de procédures analytiques de routine universelles. C’est pourquoi le plan adopté ici suit une logique expérimentale. Pour chaque problème analytique (ou procédure d’analyse), les performances recherchées, les limitations prévisibles, les meilleures procédures sont résumées et illustrées par des exemples concrets. L’ordre adopté va du plus simple au plus complexe, ce qui signifie que les performances et les méthodes explicitées pour une procédure sont presque toutes à prendre en compte pour les procédures décrites ensuite.
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VERSIONS
- Version courante de mars 2015 par Evelyne DARQUE-CERETTI, Marc AUCOUTURIER, Patrice LEHUÉDÉ
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Analyse quantitativeArticle inclus dans l'offre
"Techniques d'analyse"
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1. Spectrométrie, identification, sensibilité
La première procédure est l’identification des éléments, éventuellement des espèces chimiques, présents dans un solide. La méthode de base est le tracé de spectres de masse. Les performances recherchées sont l’identification exacte des espèces (sélectivité), et une limite de détection la plus faible possible (sensibilité) pour chacune des espèces.
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Identification, sélectivité
Pour ce qui concerne la sélectivité des identifications, le problème principal est l’existence d’un très grand nombre d’espèces ioniques, mono- et polyatomiques, dans les spectres de masse issus de la plupart des matériaux. Il y a donc superposition, à une valeur donnée de M/q , de plusieurs espèces, rendant difficile l’interprétation des spectres (« interférences »). Les réponses à ce problème résident dans les choix de la nature des ions primaires, de la polarité des ions secondaires analysés, dans l’utilisation des « signatures spectrales » ou des rapports isotopiques naturels, dans la sélection en énergie des ions secondaires, dans l’augmentation de la résolution en masse du spectromètre.
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Le choix de la nature des ions primaires et de la polarité des ions secondaires découle des considérations de P 2 618, § 1.1 :
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utilisation d’ions O2+ (éventuellement analyse sous pression partielle d’oxygène) pour la détection sous forme d’ions positifs des espèces à faible énergie d’ionisation, comme les métaux facilement ionisables et certains non-métaux (Si, C) ;
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utilisation d’ions alcalins (Cs+) pour l’analyse sous forme d’ions négatifs des espèces à forte affinité électronique, comme H, C, O, S, tous les métalloïdes, beaucoup de non-métaux, les métaux nobles (Au, Cu, etc.) ;
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utilisation d’ions Cs+ et de la détection d’ions MCs+ (ou MCs2+), pour l’analyse de certaines espèces difficiles à ioniser sous les deux polarités (N, Zn, Cd, Hg, etc.).
La...
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