Planification d’expériences en formulation : criblage

Les techniques de planification d’expériences sont des outils incontournables de la formulation. Pratiquement toutes les méthodes y sont applicables à un moment ou à un autre : choix d’un « ingrédient » dans un ensemble de produits, mise au point de la composition d’un mélange, des conditions de fabrication, optimisation d’une propriété ou recherche d’un compromis entre plusieurs propriétés, etc. Mais, malgré un nombre croissant de publications consacrées aux plans d’expériences, de nombreux outils sont encore méconnus ou peu utilisés.

Après avoir décidé de la nature des différentes familles d'ingrédients devant entrer dans la composition de la formule finale (antioxydant, durcisseur, liant, etc.), l'expérimentateur dispose souvent, pour chacune d'entre elles, d'un nombre plus ou moins important de produits susceptibles d'être utilisés. C'est à leur sélection que nous nous attacherons dans cet article. Nous distinguerons deux cas. Dans le premier, que nous appellerons « criblage des facteurs indépendants », l'expérimentateur désire savoir, au sein de chaque famille, quels sont les produits qui ont le même comportement, quels sont les plus performants, afin de n'en retenir qu'un seul. Au cours de cette même étape, il peut simultanément mettre en évidence quels sont, parmi les facteurs qui caractérisent le procédé de fabrication, ceux qui ont un réel effet sur les propriétés du produit final. Dans le second cas, que nous désignerons sous le nom de « criblage des composants en mélange », l'expérimentateur envisage la possibilité d'introduire dans la formule un mélange de plusieurs produits d'une même famille (mélange de liants, par exemple), sous réserve que chacun ait un intérêt spécifique.

Un second article de cette rubrique sera consacré à la mise au point d’une formule, qui correspond à son optimisation et constitue souvent l’étape suivante.

Par souci pédagogique, nous avons délibérément choisi d’illustrer les différentes techniques présentées dans ces deux articles en nous appuyant sur un seul problème tiré du domaine de la galénique : la fabrication de comprimés. Certains des résultats expérimentaux sont réels, d’autres sont simulés à partir de véritables expérimentations, l’objectif essentiel des exemples étant de montrer la mise en œuvre des outils de planification d’expériences et non de déterminer de réelles conditions de fabrication. Les raisons essentielles de ce choix sont les suivantes :

• limiter au minimum l’introduction de chaque nouvel exemple ;

• montrer que le même problème peut être abordé et résolu de multiples façons, et qu’un changement, apparemment léger, de l’énoncé peut conduire à un choix de stratégie très différent ;

• introduire une continuité entre différentes étapes possibles d’une même étude. Il est en effet exceptionnel qu’un problème de formulation soit résolu en une seule étape.

Comme nous venons de le signaler dans l’introduction, cette présentation se compose de deux articles :

[J 2 240] : Planification d’expériences en formulation : criblage

 : Planification d’expériences en formulation : optimisation

auxquels se rattache un fascicule de documentation :

 : Planification d’expériences en formulation. Pour en savoir plus.

Pour une présentation détaillée de l’ensemble des techniques de planification et d’analyse utilisées dans cet article, consulter les références [1] à [5]. Les ouvrages généraux présentant certaines méthodes spécifiques (mélanges, surfaces de réponses, etc.) sont cités dans les références [6] à [8]. Quatre articles généraux consacrés aux mélanges sont cités aux références [9] à [12]. Plusieurs articles présentant des exemples voisins sont référencés dans le texte et détaillés en .

La plupart des matrices d’expériences et des traitements décrits dans cet article nécessitent l’emploi d’un logiciel spécialisé (cf. ).