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RÉSUMÉ
La microscopie électronique en transmission est basée sur l'interaction des électrons avec la matière qui entraîne une distribution non uniforme de l'intensité du faisceau sur la face de sortie de la lame mince. Cependant, cette non-uniformité ne permet pas, en général, d'obtenir une image avec un contraste suffisant. Pour avoir des images exploitables, il faut seulement sélectionner une partie du faisceau d'électrons à l'aide d'un diaphragme. Le contraste est donc créé par les manipulations de l'opérateur et dépend du processus opératoire.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Miroslav KARLÍk : Czech Technical University in Prague
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Bernard JOUFFREY : École Centrale Paris
INTRODUCTION
Ce dossier traite, de manière pratique, de la formation de l'image globale en microscopie électronique en transmission (MET), qui est obtenue de différentes manières. Le point essentiel concerne la position du diaphragme, dit de contraste, qui se trouve dans le plan focal de la lentille objectif. Les différents types de contraste, notamment de diffraction, d'interférences (contraste de phase), en Z (utilisé en STEM, microscopie électronique à balayage en transmission) sont répertoriés dans ce texte.
L'énergie des électrons, la qualité de la source (émission de champ, cathode émissive en LaB6 …) sont également primordiales. La correction des aberrations de l'objectif, notamment l'aberration sphérique, permet d'améliorer fortement la résolution, puisqu'elle peut être maintenant meilleure que le dixième de nanomètre (elle peut atteindre 0,05 nm).
Il est montré que le contraste d'une image est profondément relié aux diverses réflexions qui constituent le diagramme de diffraction (par exemple dans l'étude des précipités).
Le mode haute résolution (contraste d'interférences) permet d'observer l'image dite de structure qui, selon la résolution du microscope, révèle des colonnes ou des petits ensembles de colonnes atomiques. Dans cette approche, les défauts cristallins peuvent être observés et leurs caractéristiques déterminées, mais en prenant également quelques précautions qui dépendent du niveau d'information désiré. L'utilisation de codes de simulations des images est devenue indispensable.
Le dossier aborde rapidement l'holographie qui permet, par exemple, d'étudier des répartitions de potentiel électrique dans des coupes minces de transistors.
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3. Contraste massique
Le contraste massique est un contraste en amplitude. C'est le plus simple à obtenir. On l'observe lors de l'inclinaison générale de l'échantillon, hors de la position de Bragg. Il est dû aux différences dans la diffusion élastique incohérente (à grand angle), qui dépend fortement du numéro atomique Z. Les régions de l'échantillon qui présentent une densité, une masse ou une épaisseur plus élevées diffusent davantage les électrons hors de l'axe optique. Ces électrons sont interceptés par le diaphragme de contraste ce qui entraîne des variations d'intensité sur l'écran fluorescent (figure 3). En champ (fond) clair, les régions de masse plus élevée apparaissent plus sombres. Une illustration de contraste massique se trouve sur la partie droite de la figure 4. On y distingue bien les précipités dans l'alliage d'aluminium. Des clichés de ce type sont utiles pour la détermination de la fraction volumique des particules par les méthodes d'imagerie numérique. La reconnaissance automatique des particules n'est pas perturbée par les images de dislocations ou d'autres défauts cristallins, visualisés en contraste de diffraction sur la partie gauche du même cliché.
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - REIMER (L.) - Transmission Electron Microscopy. - 3rd ed., Springer Series in Optical Sciences, vol. 36, Springer-Verlag, Berlin, 545 p. (1993).
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(2) - WILLIAMS (D.B.), CARTER (C.B.) - Transmission Electron Microscopy. - Plenum Press, New York, 729 p. (1996).
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(3) - SPENCE (J.C.H.) - High-Resolution Electron Microscopy. - 3rd ed., Oxford Univ. Press, New York, 401 p. (2003).
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(4) - JOUFFREY (B.), BOURRET (A.), COLLIEX (C.) - Microscopie électronique en science des matériaux. - École d'été CNRS, Bombannes (1981).
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(5) - EPICIER (T.), THIBAULT (J.) - Microscopie Électronique à Haute Résolution. - Dans J.P. MORNIROLLI (Ed.) Microscopie des défauts cristallins, École thématique, St Pierre d'Oléron, Société Française des Microscopies, p. 229-277 (2001).
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(6) - KARLÍK...
1 À lire également dans nos bases
PAQUETON (H.), RUSTE (J.) - Microscopie électronique à balayage. Principe et équipement - [P 865]. Base « Technique d'analyse » (2006).
JOUFFREY (B.), PORTIER (R.A.) - Diffraction des métaux et alliages. Interactions particules-matière - [M 4 125]. Base « Étude et propriétés des métaux » (2007).
JOUFFREY (B.), PORTIER (R.A.) - Diffraction des métaux et alliages : conditions de diffraction - [M 4 126]. Base « Étude et propriétés des métaux » (2007).
KARLÍK (M.), JOUFFREY (B.) - Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Microscope, échantillons et diffraction - [M 4 134]. Base « Étude et propriétés des métaux » (2008).
KARLÍK (M.), JOUFFREY (B.) - Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET). Analyse chimique - [M 4 136]. Base « Étude et propriétés des métaux » (2008).
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