Structure et microstructure des céramiques massives
Techniques de caractérisation des céramiques

1 - Composition chimique des matériaux céramiques

• 1.1 - Analyse chimique élémentaire globale
• 1.2 - Composition élémentaire locale : la microanalyse
  Figure 1 - Mise en évidence par microanalyse EDS couplé au MEB de la composition ponctuelle (cercle rouge) de l'interphase créée lors de la jonction entre l'oxyde de cuivre et l'alumine (d'après [4]) Figure 2 - Spectres EDS sur des zones proches de l'interface substrat/dépôt pour un revêtement d'une suspension d'Al2O3-TiO2 (d'après [6]) Figure 3 - Profil de concentration en cuivre, aluminium et oxygène au travers de l'interphase de l'échantillon présenté à la figure 2 (d'après [4]) Figure 4 - Cartographie X par microsonde de Castaing de la répartition de l'arsenic au sein d'un catalyseur à base d'alumine utilisé dans l'industrie pétrolière
• 1.3 - Identification des phases
  Figure 5 - Mise en évidence par DRX des phases constituant une poudre de céramique Figure 6 - Transformation de phase de la zircone induite par une craquelure (extrait de [P 2 865])

2 - Caractérisation des surfaces

• 2.1 - Observation des surfaces
  Figure 7 - Micrographie optique de la microstructure de surface d'un échantillon recouvert d'une couche de wüstite [8] Figure 8 - Électrons émis lors de l'interaction faisceau d'électrons primaire/céramique Figure 9 - Observation au MEB en mode SE de la topographie de surface d'un dépôt plasma d'alumine Figure 10 - Observation MEB d'un échantillon composite ZrC-ZrB2 (d'après [12]) Figure 11 - Principe du microscope à effet tunnel Figure 12 - Microscopie à force atomique (extraite de [P 895]) Figure 13 - Différents modes utilisés en AFM Figure 14 - Image AFM d'une lamelle d'alumine déposée par projection plasma (d'après [8])
• 2.2 - Caractérisation chimique des surfaces
• 2.3 - État de surface : mesure de la rugosité
  Figure 15 - Profil 2D de surface et quelques paramètres de rugosité Figure 16 - Profil du sillon d'usure par frottement en fonction de la teneur en alumine du dépôt plasma de NiCrAlY

3 - Comportement mécanique des pièces céramiques

• 3.1 - Paramètres caractéristiques de la résistance mécanique
  Figure 17 - Comportement mécanique d'un matériau fragile (céramique) en comparaison à celui d'un matériau ductile (acier) Figure 18 - Représentation schématique d'une machine de traction Figure 19 - Principe des essais en flexion 3 et 4 points (d'après [A 2 010A])
• 3.2 - Dureté et microdureté
  Figure 20 - Indentation Vickers
• 3.3 - Caractérisation thermomécanique
  Figure 21 - Allure générale de la courbe de fluage des céramiques (d'après [A 2 010A])

4 - Structure et microstructure des céramiques massives

• 4.1 - Taille et orientation des grains
  Figure 22 - Révélation des joints de grains d'un carbure de titane (TiC0,60) après attaque 5 minutes à l'eau régale [15] Figure 23 - Micrographie MEB de la fracture d'un échantillon de TiC fritté [18] Figure 24 - Principe optique d'un microscope électronique en transmission (d'après [8]) Figure 25 - Observation au MET de la microstructure d'un dépôt de LSCF (d'après [19]) Figure 26 - Effet de l'orientation des grains de wüstite sur l'inversion de l'intensité des pics de diffraction (d'après [20]) Figure 27 - Exemple de cartographies d'orientation obtenues par EBSD (extrait de [M 4 138]) Figure 28 - Orientation cristallographique du grain sombre de SiC déterminer par diffraction des électrons par MET (d'après [23])
• 4.2 - Porosité et porométrie
• 4.3 - Répartition des phases
  Figure 29 - Observation au MEB de la coupe d'un échantillon après traitement laser Figure 30 - Analyse MET de l'échantillon de la figure 29

5 - Méthodes de caractérisation spécifiques aux poudres céramiques

• 5.1 - Morphologie
  Figure 31 - Exemple d'étude morphologique de poudres céramiques par microscopie électronique
• 5.2 - Surface spécifique
• 5.3 - Taille des grains
  Figure 32 - Schéma du granulomètre laser (d'après [E 4 410]) Figure 33 - Distribution granulométrique d'une poudre de SiC obtenue par granulométrie laser (d'après [23])

6 - Caractérisations thermiques

• 6.1 - Paramètres thermiques
  Figure 34 - Courbe dilatométrique d'un échantillon de poudre compactée (d'après [AF 6 620]) Figure 35 - Courbe dilatométrique d'un échantillon de SiO2-Er2O3 préalablement fritté 1 h à 1 670 oC Figure 36 - Principe de la mesure plaque chaude gardée (d'après [R 2 850]) Figure 37 - Mesure de la diffusivité par la méthode flash (d'après [R 2 850])
• 6.2 - Tenue en température
  Figure 38 - Exemple des pertes de masse apparaissant sur la courbe ATG d'une céramique silicatée observée en thermogravimétrie Figure 39 - Isotherme d'oxydation du nitrure d'aluminium à 1 400 oC sous 105 Pa d'O2 (d'après [AF 3 689]) Figure 40 - Analyse thermique différentielle (d'après [P 1 205]) Figure 41 - Analyse couplée DSC/TG d'un mélange de poudre de talc, de clinochlore et de dolomite

7 - Caractérisations électriques et électroniques

• 7.1 - Conductivité électrique
  Figure 42 - Schéma de connexion des 3 électrodes utilisées pour la mesure de la résistivité transversale et de la résistivité superficielle (d'après [D 2 310] et [R 1 115]) Figure 43 - Schéma du montage de mesure de résistivité à 4 pointes (d'après [R 1 300])
• 7.2 - Permittivité et pertes diélectriques
  Figure 44 - Principe de la spectroscopie d'impédance
• 7.3 - Caractérisation électrochimique
  Figure 45 - Voltampérométrie cyclique (d'après [P 2 126] [32])

8 - Conclusion

9 - Glossaire