Présentation

Article

1 - VALIDATION ET CYCLE DE VIE D’UNE MÉTHODE

2 - ANALYSES INTER-LABORATOIRES

3 - ESSAIS D’APTITUDE

4 - MATÉRIAUX DE RÉFÉRENCE

  • 4.1 - Accord de reconnaissance mutuelle
  • 4.2 - Méthodes de mesure primaires

5 - CONCLUSION

6 - GLOSSAIRE

7 - SIGLES, NOTATIONS ET SYMBOLES

Article de référence | Réf : P226 v2

Essais d’aptitude
Validation externe des méthodes d’analyse

Auteur(s) : Max FEINBERG

Date de publication : 10 mars 2024

Pour explorer cet article
Télécharger l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !

Sommaire

Présentation

RÉSUMÉ

À partir des années 1980, l’assurance qualité a gagné les laboratoires d’analyse et la validation des méthodes a vite revêtu un caractère fondamental. Il fallait créer la confiance envers les résultats produits et assurer leur traçabilité. Dans ce contexte, le mot validation prend deux significations en fonction du domaine d’application de la méthode. D’une part, il y a la validation interne, incontournable, que tout laboratoire se doit de mettre en œuvre. D’autre part, la validation externe, lorsque plusieurs laboratoires utilisent une même méthode ou s’intéresse à un même analyte. Cet article est consacré à ce dernier type de validation dont il présente des diverses techniques.

Lire cet article issu d'une ressource documentaire complète, actualisée et validée par des comités scientifiques.

Lire l’article

ABSTRACT

External validation of analytical methods

In the 1980s, quality assurance was introduced in analytical laboratories and method validation quickly became fundamental. It was compulsory to establish the confidence in achieved results. In this context, validation can take on two meanings depending on the field of application. On the one hand it is the essential in-house validation that any laboratory must implement. On the other hand, external validation, when several laboratories use the same method or are interested in the same analyte. This article is devoted to this last type and presents the validation techniques.

Auteur(s)

  • Max FEINBERG : Institut National de la Recherche Agronomique (INRA) - Directeur de recherche, retraité, Paris, France

INTRODUCTION

La validation des méthodes découle de la mise en place des systèmes d’assurance qualité dans les laboratoires d’analyse. Son but initial est de créer une relation de confiance entre un prestataire de service et un client. Perçue au début comme une contrainte, elle est rapidement devenue un enjeu important, car les analystes avaient pour habitude de travailler de façon assez indépendante. Cette attitude a rapidement disparu car le laboratoire avait tout à gagner à fournir des résultats dans lesquels le demandeur-décideur pouvait avoir confiance. D’ailleurs, cette démarche a connu un grand succès puisque la demande en analyses de tous types n’a fait qu’augmenter, et ce n’est pas fini. Les analystes sont donc devenus en quelques années des experts de la validation. Pourtant, il faut distinguer entre validation interne (in-house validation en anglais) et validation externe.

Historiquement, différentes procédures de validation interne ont été mises en place de façon sectorielle, les spécialistes de l’analyse des eaux estimant qu’ils n’avaient pas les mêmes problèmes que ceux de la sidérurgie. C’est pourquoi il existe encore des zones d’ombre dans les définitions. En conséquence plusieurs paramètres de performance des méthodes sont sujets à interprétation. Le meilleur exemple est celui de la limite de quantification : elle est abondamment employée alors qu’il existe plusieurs dizaines de modes de calcul qui débouchent sur des valeurs différentes. Une meilleure normalisation des modes de calcul des critères de qualité est certainement l’approche qui permettra de résoudre ces problèmes.

D’ailleurs, c’est ce qui s’est passé pour la validation externe, ou inter-laboratoires. Comme nous le verrons, les principes de conduite des études et les calculs afférents font tous l’objet de diverses normes internationales. Ils font aussi appel à des méthodes statistiques dédiées.

Finalement, valider une méthode, cela veut dire faire des calculs statistiques normalisés. Cette remarque n’est pas fortuite, puisque cet effort de normalisation rejoint des préoccupations économiques et techniques manifestes. En effet, les progrès des méthodes d’analyse, et la confiance qu’on a pu assez vite accorder aux résultats, font qu’elles sont devenues des outils incontournables d’aide à la décision lors d’échanges commerciaux, ou de diagnostic environnemental ou médical. Alors, le principal objectif de la validation externe est de fournir des moyens qui assurent une bonne comparabilité des mesures, de préférence au niveau international.

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 92% à découvrir.

Pour explorer cet article
Téléchargez l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !


L'expertise technique et scientifique de référence

La plus importante ressource documentaire technique et scientifique en langue française, avec + de 1 200 auteurs et 100 conseillers scientifiques.
+ de 10 000 articles et 1 000 fiches pratiques opérationnelles, + de 800 articles nouveaux ou mis à jours chaque année.
De la conception au prototypage, jusqu'à l'industrialisation, la référence pour sécuriser le développement de vos projets industriels.

KEYWORDS

validation of analytical methods   |   inter-laboratory study   |   proficiency testing   |   certified reference materials   |   trueness   |   precision

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-p226


Cet article fait partie de l’offre

Qualité et sécurité au laboratoire

(129 articles en ce moment)

Cette offre vous donne accès à :

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques

Des services

Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources

Un Parcours Pratique

Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses

Doc & Quiz

Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive

ABONNEZ-VOUS

Lecture en cours
Présentation

3. Essais d’aptitude

3.1 Objectifs et principes

Comme l’indique le tableau 1, les essais d’aptitudes sont un autre type d’étude collaborative. Au niveau du vocabulaire, on rencontre souvent le terme comparaison inter-laboratoires, ou CIL, et en anglais proficiency testing scheme, ou PTS.

Pendant longtemps, ces essais étaient de simples outils collaboratifs, utilisés bénévolement par des scientifiques pour mettre au point une méthode commune. Avec la mise en place de l’accréditation selon la norme ISO/IEC 17025, ils ont acquis un rôle assez différent, précisé dans un document du Cofrac : « Les comparaisons inter-laboratoires sont utilisées pour évaluer la capacité des laboratoires à réaliser des essais avec compétence. Pour les organismes d’accréditation, l’exploitation des résultats des campagnes de comparaisons des laboratoires accrédités complète les techniques traditionnelles d’évaluation des laboratoires in-situ par des experts techniques » .

Finalement, la compétence du laboratoire est évaluée selon son aptitude à fournir un résultat de mesure, aussi proche que possible d’une valeur de référence, souvent établie à partir des résultats des autres laboratoires qui ont participé à la comparaison. En d’autres termes, aussi proche que possible va devenir aussi « juste » que possible. Cette proximité sera mesurée par un score. Les analyses inter-laboratoires (§ 2...

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 94% à découvrir.

Pour explorer cet article
Téléchargez l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !


L'expertise technique et scientifique de référence

La plus importante ressource documentaire technique et scientifique en langue française, avec + de 1 200 auteurs et 100 conseillers scientifiques.
+ de 10 000 articles et 1 000 fiches pratiques opérationnelles, + de 800 articles nouveaux ou mis à jours chaque année.
De la conception au prototypage, jusqu'à l'industrialisation, la référence pour sécuriser le développement de vos projets industriels.

Cet article fait partie de l’offre

Qualité et sécurité au laboratoire

(129 articles en ce moment)

Cette offre vous donne accès à :

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques

Des services

Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources

Un Parcours Pratique

Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses

Doc & Quiz

Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive

ABONNEZ-VOUS

Lecture en cours
Essais d’aptitude
Sommaire
Sommaire

BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - FEINBERG (M.) -   Labo-Stat : guide pour la validation des méthodes d’analyses.  -  Lavoisier, Paris (2012).

  • (2) - VIM -   JCGM 200 – Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés.  -  Bureau International des Poids et Mesures, Sèvres, 3e édition (2012).

  • (3) - FEINBERG (M.), LAURENTIE (M.), RUDAZ (S.) -   Labo-Stat : guide pour l’incertitude de mesure.  -  Lavoisier, Paris (2022).

  • (4) - GUM -   JCGM 100 – Évaluation des données de mesure — Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure.  -  Bureau International des Poids et Mesures, Sèvres, 2e édition (2008).

  • (5) - HUBER (P.J.) -   Robust estimation of a location parameter.  -  Annals of Mathematical Statistics, 35, p. 73-101 (1964).

  • ...

NORMES

  • Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 1 : Principes généraux et définitions - ISO 5725-1 - 2023

  • Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée - ISO 5725-2 - 2019

  • Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 3 : Fidélité intermédiaire et plans alternatifs pour les études collaboratives - ISO 5725-3 - 2023

  • Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 4 : Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée - ISO 5725-4 - 2020

  • Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 5 : Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée - ISO 5725-5 - 1998

  • ...

1 Annuaire

HAUT DE PAGE

1.1 Laboratoires – Bureaux d'études – Écoles – Centres de recherche (liste non exhaustive)

Matériaux de Référence Certifiés

Aquaref https://www.aquaref.fr

Chauvin Arnoux Metrix https://catalog.chauvin-arnoux.com

CNRS-SARM https://sarm.cnrs.fr

DocPlayer.fr https://docplayer.fr

European Reference Materials https://crm.jrc.ec.europa.eu

Joint Committee for Traceability in Laboratory Medicine https://www.jctlmdb.org/

Labelians https://catalogue.labelians.fr

Laboratoire national de métrologie et d'essais https://www.lne.fr

Mettler Toledo https://www.mt.com

OREAS https://standards-crm-africa.com

Restek https://www.restek.com

Schmidt + Haensch https://schmidt-haensch.com

SCP Science https://www.scpscience.com

Sigma-Aldrich https://www.sigmaaldrich.com

Techlab https://www.techlab.fr

...

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 95% à découvrir.

Pour explorer cet article
Téléchargez l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !


L'expertise technique et scientifique de référence

La plus importante ressource documentaire technique et scientifique en langue française, avec + de 1 200 auteurs et 100 conseillers scientifiques.
+ de 10 000 articles et 1 000 fiches pratiques opérationnelles, + de 800 articles nouveaux ou mis à jours chaque année.
De la conception au prototypage, jusqu'à l'industrialisation, la référence pour sécuriser le développement de vos projets industriels.

Cet article fait partie de l’offre

Qualité et sécurité au laboratoire

(129 articles en ce moment)

Cette offre vous donne accès à :

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques

Des services

Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources

Un Parcours Pratique

Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses

Doc & Quiz

Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive

ABONNEZ-VOUS