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RÉSUMÉ
Cet article détaille le procédé de pulvérisation cathodique magnétron, procédé qui associe l’effet thermique et l’effet mécanique pour l’obtention de la vapeur métallique. Les relations entre les conditions d’élaboration des revêtements de métaux ou alliages et leurs caractéristiques métallurgiques sont établies. Les mécanismes qui prédominent le procédé de pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive sont ensuite explicités, notamment les difficultés ainsi que les solutions pour s’en affranchir. Pour illustrer, sont présentées deux méthodes spectroscopiques de diagnostic plasma et d’interférométrie optique autorisant le contrôle in situ du procédé.
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Alain BILLARD : Maître de Conférences à l’Université Henri Poincaré. Nancy I - Responsable de l’équipe « Dépôt Physique ». Laboratoire de Science et Génie des Surfaces
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Frédéric PERRY : Docteur de l’Université Henri Poincaré - Directeur Maintenance et Développement. PVD co Sarl
INTRODUCTION
Les procédés de dépôt physique en phase vapeur (PVD Physical Vapour Deposition) constituent un ensemble de techniques de synthèse de revêtements métallurgiques ou de films céramiques trouvant leurs applications dans des domaines aussi divers que la mécanique, l’optique, l’électronique, les industries chimique et aéronautique, etc. D’un point de vue général, les revêtements sont réalisés sous atmosphère raréfiée (< 10 Pa) suivant trois étapes : la création d’une vapeur métallique à partir d’une source (ou cible), son transport au sein d’un réacteur et sa condensation à la surface d’un substrat à revêtir. Si l’appellation PVD regroupe une quantité importante de procédés, on peut avantageusement les classer en trois grandes catégories selon le mode d’obtention de la vapeur métallique : par effet thermique, on parle d’évaporation, tandis que par effet mécanique, c’est de pulvérisation qu’il s’agit. Le cas de l’arc cathodique sous basse pression allie les deux effets pour la génération de la vapeur métallique.
Un réacteur de dépôt physique assisté-plasma est constitué au minimum d’une chambre à vide secondaire, d’une source de vapeur métallique, d’un porte-substrat isolé du reste de l’installation, d’une centrale de débitmétrie et des générateurs nécessaires à la création de la décharge électrique et à la polarisation des substrats. Nous nous intéresserons ici spécifiquement à une technique qui connaît un essor industriel important, fruit des progrès considérables réalisés au cours de ces vingt à trente dernières années dans la compréhension des mécanismes qui la gouvernent : la pulvérisation cathodique magnétron.
La première partie sera consacrée à l’étude détaillée du procédé de pulvérisation cathodique magnétron. Après un rappel de ses mécanismes physiques, nous nous attacherons à décrire les différents moyens d’obtention des revêtements de métaux ou d’alliages métalliques en soulignant les relations entre les conditions d’élaboration et les caractéristiques métallurgiques des couches, ces dernières conditionnant leurs propriétés d’emploi.
Nous décrirons dans une seconde partie les phénomènes autorisant la synthèse de revêtements céramiques en présence d’une atmosphère réactive. Les principales difficultés inhérentes au procédé de pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive et les méthodes développées pour les contourner seront également présentées. C’est dans ce contexte que nous proposerons finalement deux méthodes spectroscopiques de diagnostic plasma et d’interférométrie optique autorisant le contrôle in situ du procédé.
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2. Pulvérisation cathodique en atmosphère réactive
La synthèse de revêtements céramiques, oxydes, carbures, nitrures peut s’opérer suivant deux méthodes : la pulvérisation d’une cible du composé céramique en question ou la pulvérisation d’une cible métallique avec apport du métalloïde par voie gazeuse [37]. La première méthode présente quelques inconvénients. D’une part, les composés céramiques étant le plus souvent isolants électriques, il est alors nécessaire de pulvériser la cible avec un générateur radiofréquence qui pose les problèmes d’une efficacité de pulvérisation d’environ la moitié de celle que l’on obtient à puissance identique avec un générateur de courant continu, d’un coût également supérieur, de la difficulté de transférer de fortes puissances dans le cas d’installations industrielles et d’une mise en œuvre délicate du fait de la nécessité d’obtenir un bon accord d’impédance pour les différents types de charges à traiter. De surcroît, la pulvérisation d’une cible céramique (par exemple un oxyde) se traduit généralement par la synthèse d’un revêtement légèrement sous-stœchiométrique en métalloïde (O), ce qui nécessite finalement l’introduction d’une fraction de gaz chimiquement actif (O2) pour rétablir la stœchiométrie du revêtement. Aussi, dans ce paragraphe, ne nous intéresserons-nous qu’à la pulvérisation cathodique magnétron de cibles métalliques dans des plasmas réactifs constitués d’un mélange d’argon et de gaz chimiquement actif (O2, CH4, N2…).De nombreux modèles, basés sur une approche microscopique empirique [38], [39] ou analytique [5], [40], ou sur une analyse macroscopique [41] de la pulvérisation réactive, ont grandement aidé à la compréhension du procédé. Nous nous limiterons toutefois ici à une approche phénoménologique de la pulvérisation cathodique en condition réactive pour n’en dégager que les principaux traits.
La contamination de la cible est souvent la source des problèmes qui ont longtemps nuit au développement de cette technique ; d’une part, le taux de pulvérisation...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - SIGMUND (P.) - Theory of sputtering. - – Phys. Rev., 184 (1969), 383.
-
(2) - HOFFMAN (D.W.), THORNTON (J.A.) - Internal stresses in sputtered chromium. - Thin Solid Films, 40 (1977), 355.
-
(3) - THORNTON (J.A.), TABOCK (J.), HOFFMAN (D.W.) - Internal stresses in metallic films deposited by cylindrical magnetron sputtering. - Thin Solid Films, 64 (1979), 111.
-
(4) - HOFFMAN (D.W.), THORNTON (J.A) - Internal stresses in Cr, Mo, Ta and Pt films deposited by sputtering from a planar magnetron source. - J. Vac. Sci. Technol., 20 (3) (1982), 355.
-
(5) - BILLARD (A.), FRANTZ (C.) - Mécanismes de la pulvérisation cathodique magnétron des aciers inoxydables austénitiques dans des plasmas réactifs Ar-CH4, N2 ou O2. - Mém. Et. Sci. Rev. Mét., 11 (1992), 725.
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(6) - GURVITCH (M.) - Target...
ANNEXES
Commissariat à l'Énergie Atomique (CEA)
Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)
Institut National Polytechnique de Lorraine (INPL)
Université de Paris Sud
Société Française du Vide (SFV)
HAUT DE PAGE2 Constructeur – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Technique Surface – HEF
PVDco
Balzers
Teer Coatings
Alliance Concept
Méca-2000
HAUT DE PAGE
BILLARD (A.) - Étude de la pulvérisation cathodique magnétron des aciers inoxydables austénitiques dans des plasmas réactifs Ar-CH4, N2 ou O2. Caractérisation chimique et structurale des dépôts réalisés. Propriétés des revêtements enrichis en carbone. - Thèse INPL, Nancy (1991).
STAUDER (B.) - Synthèse et caractérisation de films Al-O, Al-N et Zr-O préparés - par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive. Thèse INPL, Nancy (1994).
PERRY (F.) - Diagnostic d'un plasma de pulvérisation...
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