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RÉSUMÉ
Cet article décrit les procédures d'analyse utilisées en spectrométrie de masse d'ions secondaires et les performances que l'on peut en attendre, suivant la nature du spectromètre (déflection magnétique ou temps de vol) et de la source d'ions primaires. La logique d'exposé va du plus simple au plus compliqué : acquisition des spectres de masse d'ions secondaires pour une identification qualitative, possibilités d'analyse élémentaire quantitative, analyse de l'extrême surface, profilage analytique en profondeur, applications des analyses isotopiques, description des phases et composés présents, développement de l'imagerie et du traitement 3D. Des exemples, souvent tirés d'applications industrielles, illustrent le texte.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Evelyne DARQUE-CERETTI : Docteur ès sciences, maître de recherches à MINES Paristech, PSL – Research University - Chef de groupe au Centre de mise en forme des matériaux (CEMEF), Sophia-Antipolis, France
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Marc AUCOUTURIER : Ancien directeur de recherche au CNRS - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
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Patrice LEHUÉDÉ : Ancien ingénieur au Centre de recherche de Saint-Gobain - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
INTRODUCTION
Cet article présente une vue d'ensemble des procédures analytiques utilisées en SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) selon l'application visée, ainsi qu'un certain nombre d'applications, en particulier dans le domaine industriel. Le fait que l'émission ionique secondaire à partir de matériaux solides ne puisse être décrite de façon quantitative par une théorie complète, la diversité des applications analytiques possibles, l'existence d'artefacts spécifiques à chaque procédure ou à chaque catégorie de matériau rendent impossible l'énoncé de procédures universelles. Les développements récents des équipements à temps de vol (ToF-SIMS) et des moyens d'imagerie à deux et trois dimensions obligent en outre à adapter les procédures au type de résultat recherché. C'est pourquoi le plan adopté ici suit une logique basée sur une mise en application de plus en plus complète de la méthode. Pour chaque catégorie d'analyse et/ou chaque équipement, les performances recherchées, les limitations prévisibles et les meilleures procédures sont résumées et illustrées par des exemples concrets. L'ordre adopté va du plus simple au plus complexe, partant de la simple spectrométrie de masse qualitative pour développer ensuite les procédures plus élaborées de l'analyse quantitative, de l'analyse d'extrême surface, du profilage analytique en profondeur, des analyses isotopiques, de l'application aux analyses de phases, pour terminer par une partie consacrée aux développements de l'imagerie et de l'analyse en trois dimensions que permettent les développements techniques les plus récents. Les performances et les méthodes explicitées pour une procédure sont presque toutes à prendre en compte pour les procédures décrites ensuite.
Cet article fait suite à l'article [P 2 618] « Spectrométrie de masse d'ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS. Principes et appareillages ».
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 1998 par Évelyne DARQUE-CERETTI, Henri-Noël MIGEON, Marc AUCOUTURIER
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4. Profilage analytique
4.1 Paramètres de base
Puisqu'elle permet la mesure de la composition en fonction du temps de pulvérisation, c'est-à-dire de la profondeur de la zone analysée dans l'échantillon, l'analyse ionique est un moyen de choix pour la détermination des variations de concentration en fonction de la distance à la surface. Les aspects traités ci-dessus concernant l'identification des espèces, les limites de détection, l'expression quantitative des concentrations interviennent bien évidemment dans l'analyse en profondeur.
Le problème posé est celui de la précision de la relation concentration (ou signal)-profondeur, c'est-à-dire de la résolution en profondeur de l'analyse. Il ne faut pas confondre, du point de vue des définitions, quatre notions différentes, bien que liées :
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pour certaines méthodes d'analyse (par exemple RBS, ERDA, analyse sous faisceau d'électrons en fonction de leur tension d'accélération), le traitement des signaux (en général la connaissance de l'énergie des particules incidentes et/ou détectées) permet de connaître la profondeur depuis laquelle ils sont émis. La résolution en profondeur est alors conditionnée par la précision avec laquelle cette profondeur est calculée ;
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la seconde notion est celle de profondeur analysée, autrement dit l'épaisseur de la zone qui émet des signaux indiscernables entre eux à un instant donné. En analyse ionique, cette profondeur est de une ou deux couches atomiques ; c'est la limite ultime de la résolution en profondeur, si l'on sait exploiter instantanément tous les signaux recueillis (c'est théoriquement le cas en SIMS statique et en profilage en ToF-SIMS à deux canons). En SIMS dynamique, la profondeur d'analyse correspondant à un signal recueilli peut être largement supérieure aux une ou deux couches atomiques théoriques, par augmentation du temps d'analyse de chaque séquence ;
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la troisième notion, spécifique aux méthodes qui font appel à la pulvérisation ionique, correspond à la précision avec laquelle est connue la position de la surface émettrice par rapport à la surface initiale, en fonction du temps d'érosion écoulé depuis le début de l'analyse (§ 4.2) ;
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enfin, la répartition...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - BENNINGHOVEN (A.) - * - J. Vac. Sci. Technol., 3, p. 451 (1985).
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(2) - BRIGGS (D.), BROWN (A.), VICKERMANN (J.C.) - Handbook of SSIMS. - John Wiley & Sons, Chichester (1988).
-
(3) - NEWMAN (J.G.), CARLSON (B.A.), MICHAEL (R.S.), MOULDER (J.F.), HOHLT (T.A.) - Static SIMS handbook of polymer analysis. - Éd. par ELMER (P.), Eden Prairie (1991).
-
(4) - DARQUE-CERETTI (E.) - * - Thèse de doctorat ès-sciences, Besançon (1986).
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(5) - PIVIN (J.C.), ROQUES-CARMES (C.) - * - J. Microsc. Spectrosc., 7, p. 277 (1982).
-
(6) - HAVETTE (A.), SLODZIAN (G.) - * - C.R. Acad. Sci. Paris, 209-B, p. 51 (1980).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Les outils logiciels d'exploitation des équipements sont dédiés et fournis par les fournisseurs
SRIM The Stopping and Range of Ions in Matter http://www.srim.org
HAUT DE PAGE
CAMECA user meetings http://www.cameca.com http://www.ametekmaterialsanalysis.com
ToFSIMS Conférences http://www.tofsims.fr
PHI European user meetings http://www.phi.com
SIMS worshop http://www.simsworkshop.org/about.htm
En 2014 « Gaylord National Convention Center, National Harbor, MD, May 27-30, 2014 »
International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry. Réunions internationales bisannuelles http://www.simssociety.org/international_meetings.htm
En 2013 « SIMS XIX » septembre 2013 Corée En...
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