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RÉSUMÉ
Cet article décrit les procédures d'analyse utilisées en spectrométrie de masse d'ions secondaires et les performances que l'on peut en attendre, suivant la nature du spectromètre (déflection magnétique ou temps de vol) et de la source d'ions primaires. La logique d'exposé va du plus simple au plus compliqué : acquisition des spectres de masse d'ions secondaires pour une identification qualitative, possibilités d'analyse élémentaire quantitative, analyse de l'extrême surface, profilage analytique en profondeur, applications des analyses isotopiques, description des phases et composés présents, développement de l'imagerie et du traitement 3D. Des exemples, souvent tirés d'applications industrielles, illustrent le texte.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Evelyne DARQUE-CERETTI : Docteur ès sciences, maître de recherches à MINES Paristech, PSL – Research University - Chef de groupe au Centre de mise en forme des matériaux (CEMEF), Sophia-Antipolis, France
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Marc AUCOUTURIER : Ancien directeur de recherche au CNRS - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
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Patrice LEHUÉDÉ : Ancien ingénieur au Centre de recherche de Saint-Gobain - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF), Paris
INTRODUCTION
Cet article présente une vue d'ensemble des procédures analytiques utilisées en SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) selon l'application visée, ainsi qu'un certain nombre d'applications, en particulier dans le domaine industriel. Le fait que l'émission ionique secondaire à partir de matériaux solides ne puisse être décrite de façon quantitative par une théorie complète, la diversité des applications analytiques possibles, l'existence d'artefacts spécifiques à chaque procédure ou à chaque catégorie de matériau rendent impossible l'énoncé de procédures universelles. Les développements récents des équipements à temps de vol (ToF-SIMS) et des moyens d'imagerie à deux et trois dimensions obligent en outre à adapter les procédures au type de résultat recherché. C'est pourquoi le plan adopté ici suit une logique basée sur une mise en application de plus en plus complète de la méthode. Pour chaque catégorie d'analyse et/ou chaque équipement, les performances recherchées, les limitations prévisibles et les meilleures procédures sont résumées et illustrées par des exemples concrets. L'ordre adopté va du plus simple au plus complexe, partant de la simple spectrométrie de masse qualitative pour développer ensuite les procédures plus élaborées de l'analyse quantitative, de l'analyse d'extrême surface, du profilage analytique en profondeur, des analyses isotopiques, de l'application aux analyses de phases, pour terminer par une partie consacrée aux développements de l'imagerie et de l'analyse en trois dimensions que permettent les développements techniques les plus récents. Les performances et les méthodes explicitées pour une procédure sont presque toutes à prendre en compte pour les procédures décrites ensuite.
Cet article fait suite à l'article [P 2 618] « Spectrométrie de masse d'ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS. Principes et appareillages ».
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 1998 par Évelyne DARQUE-CERETTI, Henri-Noël MIGEON, Marc AUCOUTURIER
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7. Imagerie et acquisition à trois dimensions
7.1 Développements techniques
L'un des développements les plus spectaculaires de l'analyse ionique en mode microsonde est la possibilité d'acquérir en continu toutes les informations relatives à l'analyse effectuée :
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en détection séquentielle (spectromètre à déflecteur magnétique), les valeurs des intensités ioniques des éléments sélectionnés en fonction du temps, donc de la profondeur érodée et de la position de la sonde à la surface ;
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en détection par temps de vol, les spectres de masse complets, également couplés à la profondeur érodée et à la position de la sonde sur la surface.
Le stockage informatique de ces données permet de reconstituer après la mesure la distribution en trois dimensions des variations de signaux des éléments choisis, ou même, en ToF-SIMS, d'éléments que l'on n'avait pas considérés initialement comme dignes d'intérêt. Ces données donnent accès à la constitution d'images ioniques à 2 ou 3 dimensions, dont quelques exemples sont donnés ci-après, en reprenant quelques-unes des procédures d'analyse exposées dans les paragraphes précédents. Il faut auparavant préciser quelques points fondamentaux :
La qualité des images et leur représentativité sont directement soumises :
-
aux conditions discutées précédemment (liaison directe entre la sensibilité et le volume analysé, lui-même conditionné par l'aire analysée et le temps d'acquisition de l'image ou des images) ;
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à l'intervalle de masses sélectionné pour construire l'image (région du spectre sélectionnée en ToF-SIMS ; largeur des fentes d'entrée du spectromètre en SIMS à déflecteur magnétique).
Du point de vue de la résolution latérale de ces images, on rappelle qu'elle est directement fonction à la fois du diamètre de la sonde d'ions primaires et de l'unité de temps d'acquisition (qui conditionne la taille du pixel puisque la sonde est balayée) ; c'est la plus grande de ces quantités qui définit la résolution latérale de l'image.
7.2 Identification,...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - BENNINGHOVEN (A.) - * - J. Vac. Sci. Technol., 3, p. 451 (1985).
-
(2) - BRIGGS (D.), BROWN (A.), VICKERMANN (J.C.) - Handbook of SSIMS. - John Wiley & Sons, Chichester (1988).
-
(3) - NEWMAN (J.G.), CARLSON (B.A.), MICHAEL (R.S.), MOULDER (J.F.), HOHLT (T.A.) - Static SIMS handbook of polymer analysis. - Éd. par ELMER (P.), Eden Prairie (1991).
-
(4) - DARQUE-CERETTI (E.) - * - Thèse de doctorat ès-sciences, Besançon (1986).
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(5) - PIVIN (J.C.), ROQUES-CARMES (C.) - * - J. Microsc. Spectrosc., 7, p. 277 (1982).
-
(6) - HAVETTE (A.), SLODZIAN (G.) - * - C.R. Acad. Sci. Paris, 209-B, p. 51 (1980).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Les outils logiciels d'exploitation des équipements sont dédiés et fournis par les fournisseurs
SRIM The Stopping and Range of Ions in Matter http://www.srim.org
HAUT DE PAGE
CAMECA user meetings http://www.cameca.com http://www.ametekmaterialsanalysis.com
ToFSIMS Conférences http://www.tofsims.fr
PHI European user meetings http://www.phi.com
SIMS worshop http://www.simsworkshop.org/about.htm
En 2014 « Gaylord National Convention Center, National Harbor, MD, May 27-30, 2014 »
International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry. Réunions internationales bisannuelles http://www.simssociety.org/international_meetings.htm
En 2013 « SIMS XIX » septembre 2013 Corée En...
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