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Chromatographie en phase liquide - IntroductionArticle de référence | Réf : P1455 v2
Auteur(s) : Marcel CAUDE, Alain JARDY
Date de publication : 10 oct. 1994
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Chromatographie en phase liquide bidimensionnelle (2D-LC)Cet article fait partie de l’offre
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4.1 Chromatographie d'adsorption
La chromatographie d’adsorption encore appelée chromatographie liquide-solide (CLS) utilise comme phases stationnaires des gels de silice et d’alumine.
Elle s’applique bien à la séparation de composés présentant des groupements fonctionnels polaires différents (cas de nombreuses molécules thérapeutiques) et des isomères de position.
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Nous ne décrirons ici que les gels de silice qui sont les phases stationnaires les plus utilisées en CLS.
Un gel de silice peut être représenté schématiquement par :
Ce sont les groupements OH ou groupements silanol, présents à raison de 4,6 par nm2, qui confèrent à la silice ses propriétés adsorbantes.
D’un point de vue chromatographique, trois types de sites participent, à des degrés divers, au mécanisme de rétention : les groupements silanol libres º SiOH , les groupements silanol liés par liaison hydrogène et les silanols libres recouverts par une molécule d’eau (celle-ci est toujours présente dans les solvants constituant la phase mobile en équilibre avec la silice). Il existe également des groupements siloxane º Si–O–Si º.
Un schéma simplifié de la surface d’un gel de silice est donné ci-après :
(les traits pleins représentent des liaisons covalentes, les lignes en tireté les liaisons hydrogène).
Les molécules d’eau se liant fortement aux groupements silanol et, entre elles, par liaison hydrogène, on peut avoir recouvrement complet des silanols libres et liés par une couche d’eau mono ou plurimoléculaire. Il ne s’agit plus, alors, d’adsorption et de tels gels de silice fortement hydratés procèdent selon les phénomènes du partage.
Les gels de silice ont une structure très poreuse qui leur confère des surfaces spécifiques très élevées, souvent comprises entre 200 et 600 m2 · g–1.
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(1) - ROSSET (R.), CAUDE (M.), JARDY (A.) - Chromatographies en phases liquide et supercritique. - Masson, Paris, 1991.
(2) - BIDLINGMEYER (B.A.), WARREN Jr (F.V.) - * - Anal. Chem., 56, p. 1583 A, 1984.
(3) - FOLEY (J.P.), DORSEY (J.G.) - * - Anal. Chem., 55, p. 730, 1983 et J. Chromatogr. Sci., 22, p. 40, 1984.
(4) - WILKE (C.R.), CHANG (P.) - * - Am. Inst. Chem. Eng. J., 1, p. 264, 1955.
(5) - KATZ (E.D.), SCOTT (R.P.W.) - * - J. Chromatogr. 270, p. 29, 1983.
(6) - SASSIAT (P.R.), MOURIER (P.), CAUDE (M.H.), ROSSET (R.H.) - * - Anal. Chem., 59, p. 1164, 1987.
(7)...
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