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RÉSUMÉ
Cet article se focalise sur la présentation des systèmes de détection couplés aux séparations des ions inorganiques en chromatographie ionique. Le plus rencontré d’entre eux reste le conductimètre, de par sa simplicité de mise en œuvre et le caractère universel de sa détection pour les substances ioniques. Les autres techniques, plus spécifiques, qu’elles soient électrochimiques, spectrophotométriques ou spectrales de couplage, sont souvent associées à un réacteur post-colonne. Même si certaines atteignent des niveaux élevés de sensibilité et de spécificité, elles restent cependant complémentaires.
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Eric CAUDRON : Docteur de l'Université Paris Sud - Pharmacien Assistant Hospitalo-Universitaire - Laboratoire de Développement Analytique – Établissement Pharmaceutique des Hôpitaux de Paris - Laboratoire de Chimie Analytique – Faculté de Pharmacie Paris X I
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Dominique PRADEAU : Docteur ès Sciences Pharmaceutiques - Pharmacien des Hôpitaux - Laboratoire de Développement Analytique – Établissement Pharmaceutique des Hôpitaux de Paris
INTRODUCTION
Les principaux systèmes de détection, couplés aux séparations des ions inorganiques en chromatographie ionique, sont présentés dans cette seconde partie. Même si de nombreux détecteurs ont été développés ces dernières années, le plus courant reste le conductimètre, avec ou sans suppression de la conductivité de l'éluant, en raison de son caractère universel pour les substances ioniques. L'apport d'un dispositif de suppression ionique conduit le plus souvent à une meilleure détectibilité des ions. Cependant, progressivement, d'autres systèmes de détection complémentaires et plus spécifiques ont été introduits. Ces techniques sont souvent associées à un réacteur post-colonne permettant la détectabilité de l'analyte, ou du moins, d'en abaisser le seuil de détection. Il s'agit de méthodes électrochimiques (ampérométrie, coulométrie, polarographie) de méthodes spectrophotométriques (réfractométrie, absorbance, fluorescence, chimioluminescence), ainsi que de méthodes spectrales de couplage (spectrophotométrie d'absorption et d'émission atomique à flamme ou à plasma induit, spectrométrie de masse). Ces dernières permettent d'atteindre des performances inégalées en termes de sensibilité et de spécificité. Toutefois, il n'existe pas de détection universelle et toutes ces techniques, spécifiques ou non de chromatographie ionique, apparaissent complémentaires les unes par rapport aux autres.
L'article « Chromatographie ionique minérale » se compose de deux fascicules :
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3. Détecteurs électrochimiques
À l'inverse des détecteurs par conductimétrie, dont la réponse est universelle, les détecteurs électrochimiques sont spécifiques de l'analyte ou d'un groupe d'analytes, en raison de l'exploitation des propriétés d'oxydoréduction des espèces présentes en solution. Ces détecteurs ont une excellente sensibilité, permettant la mesure de traces et une gamme étendue de linéarité. En revanche, ils sont sensibles à différents paramètres, comme le débit de l'éluant chromatographique ou le pH et à certaines substances, comme l'oxygène dissous, pouvant perturber la mesure selon le potentiel appliqué.
La détection électrochimique est appliquée à la chromatographie ionique lorsqu'il est nécessaire de disposer d'une technique particulièrement sensible ou spécifique . Le plus souvent, les détecteurs électrochimiques peuvent être couplés à une détection universelle non spécifique, comme la conductimétrie.
3.1 Détecteurs ampérométriques et coulométriques
Dans les cas de l'ampérométrie et de la coulométrie, la détection est basée sur l'oxydation ou la réduction de l'analyte, à un potentiel auquel les processus d'oxydation ou de réduction de l'analyte sont initiés au niveau de l'électrode de travail. Le principe de la mesure est l'enregistrement d'un courant généré par l'électrolyse de l'éluant pénétrant dans la cellule de détection. La différence entre les détecteurs ampérométrique et coulométrique repose sur la qualité de l'électrolyse : elle est totale dans le cas d'un détecteur coulométrique tandis qu'elle est inférieure à 10 % dans le cas d'un détecteur ampérométrique.
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Détection coulométrique
Les détecteurs coulométriques sont moins sensibles aux variations de débit et de température que les détecteurs ampérométriques....
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BIBLIOGRAPHIE
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