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NOTE DE L'ÉDITEUR
La partie 4 de la norme NF EN ISO 11357-4 (T51-507-4) du 30/08/2014 citée dans cet article a été remplacée par la norme NF EN ISO 11357-4 de février 2021 : Plastiques - Analyse calorimétrique différentielle (DSC) - Partie 4 : détermination de la capacité thermique massique
Pour en savoir plus, consultez le bulletin de veille normative VN2104 (Avril 2021).
La norme NF EN ISO 11357-3 de mars 2013 citée dans cet article a été remplacée par la norme NF EN ISO 11357-3 (T51-507-3) "Plastiques - Analyse calorimétrique différentielle (DSC) – Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation" Révision 2018
Pour en savoir plus, consultez le bulletin de veille normative VN1805 (juin 2018).
RÉSUMÉ
La capacité thermique est un outil essentiel pour le calcul des grandeurs thermodynamiques. Elle peut être déterminée à pression constante Cp ou à volume constant Cv. Lorsqu’elle est dite « spécifique » (cp ou cv), elle peut être massique ou molaire. Il n’y a jamais de confusion lorsque l’on utilise les capacités thermiques massiques, par contre les capacités thermiques molaires peuvent prêter à confusion si la mole n’a pas été définie. Par exemple, le composé Sb2Te3, peut aussi s’écrire Sb.4Te.6. En règle générale, lorsque l’on travaille avec des alliages métalliques, il est préférable de ramener l’ensemble des coefficients à une mole d’atome.
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Lire l’articleAuteur(s)
-
Bernard LEGENDRE : Professeur émérite - Laboratoire Matériaux et Santé EA 401, faculté de pharmacie de l’université Paris XI
INTRODUCTION
La capacité thermique est un outil essentiel pour le calcul des grandeurs thermodynamiques. Elle peut être déterminée à pression constante Cp ou à volume constant Cv. Lorsqu’elle est dite « spécifique » (cp ou cv), elle peut être massique ou molaire. Il n’y a jamais de confusion lorsque l’on utilise les capacités thermiques massiques, par contre les capacités thermiques molaires peuvent prêter à confusion si la mole n’a pas été définie. Par exemple, le composé Sb2Te3, peut aussi s’écrire Sb.4Te.6. En règle générale, lorsque l’on travaille avec des alliages métalliques, il est préférable de ramener l’ensemble des coefficients à une mole d’atome.
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- Version archivée 1 de avr. 1979 par Michel DIOT
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3. Méthodes statiques
3.1 Microcalorimètre Calvet HT (haute température)
Nous décrirons d’abord le calorimètre ainsi que trois éléments qui doivent être particulièrement étudiés : l’introducteur, le montage calorimétrique, le vide et le système de balayage de gaz. Ensuite nous présenterons les méthodes et condition d’étalonnage.
HAUT DE PAGE3.1.1 Description du calorimètre à flux et du montage calorimétrique
Cet appareil est essentiellement constitué de deux cellules de mesure situées symétriquement dans un bloc calorimétrique (voir figure 11), d’un four et d’un dispositif d’introduction des éprouvettes.
Deux capteurs fluxmétriques, composés d'un ensemble de thermocouples de type S (platine/platine rhodié 10 %) montés en série qui constituent une thermopile, entourent les cellules de mesure et les relient thermiquement au bloc calorimétrique. L’ensemble est placé dans un four fonctionnant entre 20 °C et 1 000 °C.
Un dispositif de manipulation permet d’introduire les éprouvettes dans les cellules de mesure sous atmosphère neutre de façon à éviter toute dégradation ou oxydation de l'éprouvette à haute température.
Lorsqu’une éprouvette, située dans l’une des cellules de mesure, se transforme (fusion), s’échauffe ou se refroidit, elle échange de la chaleur (absorbée ou dégagée) avec le bloc calorimétrique qui l’entoure via les capteurs fluxmétriques. Le signal électrique délivré par ces capteurs est proportionnel aux flux thermiques échangés par conduction entre les cellules et le bloc calorimétrique. L'intégrale de ce signal en fonction du temps est égale, à la sensibilité du fluxmètre près, à l'énergie dégagée ou absorbée dans la cellule de mesure.
Une des différences avec le calorimètre C80 décrit ci-dessus est la taille...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BARIN (I.), KNACKE (O.), KUBASCHEWSKI (O.) - Themochemical properties of Inorganic substances - Springer Verlag Berlin (1976).
-
(2) - DIOT (M.) - Capacités thermiques - [R 2 970], base Archives Mesures (1993).
-
(3) - GRENET (J.), LEGENDRE (B.) - Analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) - [P 1 205], base Techniques d’analyse (2010).
-
(4) - GRENET (J.), LEGENDRE (B.) - Analyse calorimétrique différentielle à balayage à température modulée (DSC-TM) - [P 1 206], base Techniques d'analyse (2011).
-
(5) - DELLA GATTA (G.), M.J. RICHARDSON (M.J.), SARGE (S.M.), STOLEN (S.) - « Standards, Calibration, and Guidelines in Microcalorimetry. Part 2. Calibration Standards for Differential Scanning calorimetry (IUPAC Technical Report) » - Pure Appl. Chem., Vol. 78, N° 7 pp. 1455-1476 (2006).
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