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Article

1 - INSTRUMENTATION

2 - ANALYSE MULTIÉLÉMENTAIRE

3 - COMPARAISON AVEC D’AUTRES MODES D’EXCITATION

4 - ANALYSE PIXE PAR MICROSONDE

  • 4.1 - Microtomographie PIXE

5 - EFFETS SECONDAIRES INDUITS

  • 5.1 - Échantillons électriquement isolants
  • 5.2 - Dommages dus à l’irradiation

6 - DOMAINES D’APPLICATION

Article de référence | Réf : P2558 v3

Effets secondaires induits
Émission X induite par particules chargées (PIXE) : applications

Auteur(s) : Philippe MORETTO, Lucile BECK

Date de publication : 10 mars 2004

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RÉSUMÉ

La technique d'analyse PIXE est en théorie facile à mettre en œuvre. La pratique est plus complexe et repose sur certaines précautions expérimentales. Cet article présente l'instrumentation utilisée par cette technique. Puis il détaille les traitements nécessaires à l’expression des concentrations à partir des résultats expérimentaux et comment la méthode permet de cartographier dans la même analyse, plus d'une dizaine d'éléments. Enfin quelques exemples d'application viennent compléter cette présentation.

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Auteur(s)

  • Philippe MORETTO : Professeur à l’université Bordeaux 1 Centre d’études nucléaires de Bordeaux-Gradignan

  • Lucile BECK : Enseignant-chercheur à l’Institut des sciences et techniques nucléaires Commissariat à l’énergie atomique (Saclay)

INTRODUCTION

Let article a pour but de fournir les informations pratiques et nécessaires à la mise en œuvre de la technique d’analyse PIXE dont les bases théoriques ont été exposées précédemment (article Émission X induite par particules chargées (PIXE) : théorie En principe, elle est simple à mettre en œuvre, puisqu’il suffit de placer un échantillon dans le faisceau, sans préparation particulière en dehors de sa mise sous vide, pour obtenir en quelques minutes une composition qualitative. En réalité, pour obtenir des résultats quantitatifs précis et optimiser la sensibilité, un certain nombre de précautions expérimentales doivent être prises quant à la forme de l’échantillon (solide, poudre déposée en couche mince ou frittée, liquide déshydraté ou préconcentré), à ses caractéristiques physiques (conductivité, état de surface...) et, enfin, au type de faisceau utilisé (ion, énergie, flux) ainsi qu’à la géométrie d’analyse. Depuis quelques années, la contrainte de la mise sous vide a même pu être levée puisque des faisceaux extraits à l’air sont maintenant disponibles, ce qui permet, entre autres, d’analyser des objets très encombrants à pression atmosphérique, notamment dans le domaine de l’art. Tous ces aspects seront développés dans le paragraphe « Instrumentation ».

Le chapitre suivant sera consacré aux traitements nécessaires à l’expression des concentrations à partir des résultats expérimentaux. Les codes actuels de déconvolution des spectres de fluorescence X permettent de résoudre la plupart des situations en cible mince et d’obtenir des résultats quantitatifs absolus sans faire appel à des échantillons standards. Les rendements d’émission X sont, en effet, bien connus ainsi que la réponse des détecteurs à semi-conducteur. Ces codes permettent également de travailler en cible épaisse, situation où interviennent des effets de matrice sous forme de ralentissement des projectiles et d’atténuation du rayonnement X émis. Ces phénomènes peuvent être modélisés de manière assez simple et l’analyse en cible épaisse est de plus en plus utilisée dans des cas où aucune alternative n’est possible.

Grâce à sa nature multiélémentaire, la méthode mettant en œuvre des microfaisceaux permet de cartographier plus d’une dizaine d’éléments au cours de la même analyse avec des dimensions de balayage variant de 20 µm à 2 mm et une résolution spatiale optimale de l’ordre de quelques centaines de nanomètres. L’utilisation de telles lignes de faisceaux est décrite dans ce traité (article Microsonde nucléaire[P 2 563]).

Quelques exemples d’application pris dans des disciplines aussi diverses que les sciences de la vie et l’environnement, les sciences de la Terre, les sciences des matériaux, l’archéométrie... sont présentés dans la dernière partie de l’article.

Les bases théoriques de la méthode ont été présentées dans l’article Émission X induite par particules chargées (PIXE) : théorie.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v3-p2558


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5. Effets secondaires induits

5.1 Échantillons électriquement isolants

Pour les échantillons de faible conductance électrique, le cumul des charges apportées par le faisceau, localisé en surface, peut mener à des décharges vers le support conducteur ou les parois de la chambre d’analyse elle-même. Ces décharges sont des sources d’émission d’un continuum X, via l’accélération/décélération violente d’électrons secondaires dans le plasma induit, qui vient se superposer au spectre X. Ce bruit de fond parasite apparaît en général sur l’ensemble du spectre mais devient la source dominante dans la région de haute énergie, ce qui dégrade énormément le rapport signal sur bruit dans cette zone. Il suffit en général, pour éviter tout problème, de relier la surface de l’échantillon isolant au support à l’aide d’un bon conducteur, ce qui favorise l’écoulement des charges vers la masse.

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5.2 Dommages dus à l’irradiation

Lors de l’analyse, l’énergie ou une partie de l’énergie des particules incidentes est déposée dans l’échantillon. La dissipation dans le matériau peut engendrer des dommages qui seront d’autant plus prononcés que le faisceau est finement focalisé avec une densité d’énergie élevée. Pour des fluences supérieures à 1020 ions/cm2, la puissance dissipée dans un volume de l’ordre de quelques µm3 peut alors atteindre plusieurs dizaines de microwatts. On aura donc intérêt à utiliser des ions qui perdent un minimum d’énergie dans l’échantillon. Une des raisons qui mène à l’utilisation préférentielle de protons au lieu de particules alpha, pour l’analyse PIXE, vient du pouvoir d’arrêt des particules alpha qui est quatre fois supérieur à celui de protons de même vitesse.

C’est dans le cadre des analyses en microfaisceau que les dommages ont été le plus étudiés. Des pertes d’éléments volatils dans des échantillons de faible conductivité thermique ont été parfois enregistrées [60]. Des simulations expérimentales d’échantillons organiques à l’aide de films polymères, irradiés...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - JOHANSSON (S.A.E.), CAMPBELL (J.L.) -   PIXE : A novel technique for elemental analysis  -  . Wiley, Hichester, UK (1988).

  • (2) - JOHANSSON (S.A.E.), CAMPBELL (J.L.), MALMQVIST (K.G.) -   PIXE  -  . vol. 133 in Chemical Analysis, J.D. Winefrodner éd., John Wiley & sons, Inc. (1995).

  • (3) -   *  -  International Journal of PIXE : publication trimestrielle

  • (4) -   *  -  X-ray Spectrometry. Éd. Wiley

  • (5) -   *  -  Nuclear Instruments and Methods in Physics Research (section B). Éd. Elsevier

  • (6) - TROCELLIER (P.), TROUSLARD (P.) -   Spectrométrie de collisions élastiques et de réactions nucléaires  -  . Techniques de l’Ingénieur. Spectrométrie de collisions élastiques et de réactions nucléaires. Applications (2002).

  • ...

DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES

    Traité Analyse et Caractérisation

    LE GRESSUS (C.) - Microscopie électronique à balayage - . [P 865] (1995).

    DESPUJOLS (J.) - Spectrométrie d’émission des rayons X. Fluorescence X - . [P 2 695] (2000).

    TROCELLIER (P.) - TROUSLARD (P.) - Spectrométrie de collisions élastiques et de réactions nucléaires. - [P 2 560] [P 2 561] (2002).

    NENNER (I.) - DOUCET (J.) - DEXPERT (H.) - Rayonnement synchrotron et applications - . [P 2 700] (1996).

    REVEL (G.) - DURAND (J.-P.) - Microsonde nucléaire - . [P 2 563] (1995).

    THIERY (C.) - GERSTENMAYER (J.-L.) - Tomographie à rayons X - . [P 950] (2002).

    MERMET (J.-M.) - POUSSEL (E.) - Couplage plasma induit par haute fréquence – spectrométrie de masse - . [P 2 720] (1999).

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    2 Logiciels de traitement

    Il existe une dizaine de logiciels de traitement de spectre PIXE développés, pour la plupart d’entre eux, par des laboratoires de recherche. Ils sont soit basés sur une déconvolution avec calcul des surfaces des pics ou bien...

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