Microanalyse X par sonde électronique - Principe et instrumentation

Pour définir d'une phrase la microanalyse X à sonde électronique, on peut la décrire comme une «  méthode d'analyse chimique à l'échelle du  ». Elle consiste en effet à analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé.

L'idée d'utiliser un faisceau d'électrons pour analyser la composition chimique d'un échantillon est née dans les années 1940 et a fait l'objet de nombreuses études dans différents pays (V.E. Cosslett en Grande-Bretagne, I.B. Borovski en URSS, J. Hillier aux USA...). Au congrès de Delft, en 1949, Raimond Castaing (1921-1998) présenta la première microsonde qu'il réalisa à l'ONERA sous la direction d'André Guinier Microanalyse X par sonde électronique[13] [14]. Elle sera suivie, en 1955, par deux prototypes (dont l'un implanté à l'IRSID) puis, en 1958, par le premier instrument commercial, conçu par la société CAMECA sous la dénomination de « MS85 ».

Actuellement, on peut distinguer :

• d'une part, le microanalyseur X à sonde électronique, dénommée en France « microsonde de Castaing », qui utilise des spectromètres de rayons X à cristaux monochromateurs (spectromètres à dispersion de longueur d'onde WDS), mais également une imagerie électronique par balayage ;

• et, d'autre part, la microanalyse X en tant que complément analytique des microscopes électroniques à balayage et en transmission et qui utilise essentiellement des spectromètres de rayons X à détecteur solide (spectromètres à sélection d'énergie EDS).

Dans son principe, peu de chose distingue une microsonde électronique « de Castaing » d'un microscope électronique à balayage Microanalyse X par sonde électronique[2] Microanalyse X par sonde électronique[15]. On y trouve une colonne électronique, constituée d'une source d'électrons et de plusieurs lentilles électromagnétiques destinées à focaliser le faisceau sur une cible (l‘échantillon à analyser). Les rayons X générés sont ensuite analysés par un ou plusieurs spectromètres de rayons X. Le volume de la zone d'émission est typiquement de l'ordre du m³. L'intérêt de cette technique, outre le faible volume analysé, réside essentiellement dans les diverses possibilités de quantification et en particulier dans la grande précision de ces dernières.

Le présent article est consacré aux aspects théoriques et instrumentaux ; les applications sont étudiées dans l'article [P 886] .