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RÉSUMÉ
La microanalyse X à sonde électronique permet d’analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé. Cette spécificité lui confère la qualification de méthode d'analyse chimique à l'échelle du micromètre. Cet article est tout d’abord consacré aux aspects théoriques avec la présentation des interactions électrons-matière et des différentes émissions électroniques et électromagnétiques qui en résultent. Est ensuite détaillé l’aspect instrumentation, de la colonne électronique, aux spectromètres de rayons X, à dispersion ou à sélection, jusqu’au dernier venu parmi les détecteurs semi-conducteur.
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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
INTRODUCTION
Pour définir d'une phrase la microanalyse X à sonde électronique, on peut la décrire comme une « méthode d'analyse chimique à l'échelle du
». Elle consiste en effet à analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé.
L'idée d'utiliser un faisceau d'électrons pour analyser la composition chimique d'un échantillon est née dans les années 1940 et a fait l'objet de nombreuses études dans différents pays (V.E. Cosslett en Grande-Bretagne, I.B. Borovski en URSS, J. Hillier aux USA...). Au congrès de Delft, en 1949, Raimond Castaing (1921-1998) présenta la première microsonde qu'il réalisa à l'ONERA sous la direction d'André Guinier Microanalyse X par sonde électronique[13] [14]. Elle sera suivie, en 1955, par deux prototypes (dont l'un implanté à l'IRSID) puis, en 1958, par le premier instrument commercial, conçu par la société CAMECA sous la dénomination de « MS85 ».
Actuellement, on peut distinguer :
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d'une part, le microanalyseur X à sonde électronique, dénommée en France « microsonde de Castaing », qui utilise des spectromètres de rayons X à cristaux monochromateurs (spectromètres à dispersion de longueur d'onde WDS), mais également une imagerie électronique par balayage ;
-
et, d'autre part, la microanalyse X en tant que complément analytique des microscopes électroniques à balayage et en transmission et qui utilise essentiellement des spectromètres de rayons X à détecteur solide (spectromètres à sélection d'énergie EDS).
Dans son principe, peu de chose distingue une microsonde électronique « de Castaing » d'un microscope électronique à balayage Microanalyse X par sonde électronique[2] Microanalyse X par sonde électronique[15]. On y trouve une colonne électronique, constituée d'une source d'électrons et de plusieurs lentilles électromagnétiques destinées à focaliser le faisceau sur une cible (l‘échantillon à analyser). Les rayons X générés sont ensuite analysés par un ou plusieurs spectromètres de rayons X. Le volume de la zone d'émission est typiquement de l'ordre du m3. L'intérêt de cette technique, outre le faible volume analysé, réside essentiellement dans les diverses possibilités de quantification et en particulier dans la grande précision de ces dernières.
Le présent article est consacré aux aspects théoriques et instrumentaux ; les applications sont étudiées dans l'article [P 886] .
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VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1988 par Françoise MAURICE
- Version archivée 2 de janv. 1993 par Françoise MAURICE
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1. Aspects théoriques : interactions rayonnement – matière
Lors de l'interaction d'un faisceau d'électrons avec la matière, on peut distinguer les interactions élastiques, principalement avec le noyau de l'atome et dont la diffusion électronique en est la principale conséquence, et des interactions inélastiques avec le nuage électronique de l'atome, provoquant principalement un transfert d'énergie du faisceau primaire vers l'atome.
De ces interactions, résultent plusieurs émissions électroniques et électromagnétiques riches d'enseignements sur la nature et la composition de la cible (figure 1).
1.1 Diffusion élastique
La diffusion élastique résulte de l'interaction de l'électron incident avec le noyau de l'atome. Cette interaction se traduit par une diffusion angulaire pouvant atteindre 180o (« rétrodiffusion »). Celle-ci peut être décrite par le modèle écranté de Rutherford dont la section efficace différentielle de diffusion est donnée par l'expression suivante :
( 1 )
avec
(écrantage dans le modèle de Wentzel),
et a0 = 0,05292 nm (rayon de Bohr).
La probabilité de diffusion aux grands angles croît lorsque le nombre atomique Z de l'atome augmente et que l'énergie E de l'électron diminue.
Lors de l'interaction, il y a un transfert d'énergie Δ E dont la valeur maximale ΔEM est donnée par la relation :
( 2 )
où M et m0 sont respectivement la masse du noyau et celle de l'électron et E l'énergie de l'électron incident avant le choc. Compte tenu des masses respectives de l'électron et du noyau, on peut généralement considérer que, concernant l'électron primaire, cette variation d'énergie est négligeable...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) - Erreurs et incertitudes de mesures. - [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).
-
(2) - NEUILLY (M.) - Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure. - [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).
-
(3) - NEUILLY (M.) - Limite de détection. - [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).
-
(4) - NEUILLY (M.) - Erreurs de mesure. - [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).
ANNEXES
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Ouvrages généraux En langue française
MAURICE (F.) - MENY (L.) - TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA - BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - ROINEL (N.) - RUSTE (J.) - TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BENOÎT (D.) - BRAULT (F.) - BRESSE (J.F.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - POUCHOU (J.L.) - RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.) - FIALIN (M.) - POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaise
HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. -...
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