Présentation

Article

1 - ASPECTS THÉORIQUES : INTERACTIONS RAYONNEMENT – MATIÈRE

2 - ASPECTS TECHNOLOGIQUES

Article de référence | Réf : P885 v3

Aspects technologiques
Microanalyse X par sonde électronique - Principe et instrumentation

Auteur(s) : Jacky RUSTE

Date de publication : 10 juin 2009

Pour explorer cet article
Télécharger l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !

Sommaire

Présentation

RÉSUMÉ

La microanalyse X à sonde électronique permet d’analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé. Cette spécificité lui confère la qualification de méthode d'analyse chimique à l'échelle du micromètre. Cet article est tout d’abord consacré aux aspects théoriques avec la présentation des interactions électrons-matière et des différentes émissions électroniques et électromagnétiques qui en résultent. Est ensuite détaillé l’aspect instrumentation, de la colonne électronique, aux spectromètres de rayons X, à dispersion ou à sélection, jusqu’au dernier venu parmi les détecteurs semi-conducteur.

Lire cet article issu d'une ressource documentaire complète, actualisée et validée par des comités scientifiques.

Lire l’article

ABSTRACT

The electron probe X-ray microanalysis allows for analyzing the characteristic spectrum of X rays generated in a target by a finely focused electron beam. Due to this specificity it qualifies for a method of chemical analysis at the micrometer scale. This article presents the theoretical aspects along with the electron-matter interactions as well as the resulting various electronic and electromagnetic emissions. It then details the instrumentation aspect, from the electronic column to the latest semiconductor detector and including the dispersive or selection X-ray spectrometers.

Auteur(s)

  • Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)

INTRODUCTION

Pour définir d'une phrase la microanalyse X à sonde électronique, on peut la décrire comme une «  méthode d'analyse chimique à l'échelle du  ». Elle consiste en effet à analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé.

L'idée d'utiliser un faisceau d'électrons pour analyser la composition chimique d'un échantillon est née dans les années 1940 et a fait l'objet de nombreuses études dans différents pays (V.E. Cosslett en Grande-Bretagne, I.B. Borovski en URSS, J. Hillier aux USA...). Au congrès de Delft, en 1949, Raimond Castaing (1921-1998) présenta la première microsonde qu'il réalisa à l'ONERA sous la direction d'André Guinier Microanalyse X par sonde électronique[13] [14]. Elle sera suivie, en 1955, par deux prototypes (dont l'un implanté à l'IRSID) puis, en 1958, par le premier instrument commercial, conçu par la société CAMECA sous la dénomination de « MS85 ».

Actuellement, on peut distinguer :

  • d'une part, le microanalyseur X à sonde électronique, dénommée en France « microsonde de Castaing », qui utilise des spectromètres de rayons X à cristaux monochromateurs (spectromètres à dispersion de longueur d'onde WDS), mais également une imagerie électronique par balayage ;

  • et, d'autre part, la microanalyse X en tant que complément analytique des microscopes électroniques à balayage et en transmission et qui utilise essentiellement des spectromètres de rayons X à détecteur solide (spectromètres à sélection d'énergie EDS).

Dans son principe, peu de chose distingue une microsonde électronique « de Castaing » d'un microscope électronique à balayage Microanalyse X par sonde électronique[2] Microanalyse X par sonde électronique[15]. On y trouve une colonne électronique, constituée d'une source d'électrons et de plusieurs lentilles électromagnétiques destinées à focaliser le faisceau sur une cible (l‘échantillon à analyser). Les rayons X générés sont ensuite analysés par un ou plusieurs spectromètres de rayons X. Le volume de la zone d'émission est typiquement de l'ordre du m3. L'intérêt de cette technique, outre le faible volume analysé, réside essentiellement dans les diverses possibilités de quantification et en particulier dans la grande précision de ces dernières.

Le présent article est consacré aux aspects théoriques et instrumentaux ; les applications sont étudiées dans l'article [P 886] .

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 94% à découvrir.

Pour explorer cet article
Téléchargez l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !


L'expertise technique et scientifique de référence

La plus importante ressource documentaire technique et scientifique en langue française, avec + de 1 200 auteurs et 100 conseillers scientifiques.
+ de 10 000 articles et 1 000 fiches pratiques opérationnelles, + de 800 articles nouveaux ou mis à jours chaque année.
De la conception au prototypage, jusqu'à l'industrialisation, la référence pour sécuriser le développement de vos projets industriels.

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v3-p885


Cet article fait partie de l’offre

Techniques d'analyse

(290 articles en ce moment)

Cette offre vous donne accès à :

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques

Des services

Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources

Un Parcours Pratique

Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses

Doc & Quiz

Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive

ABONNEZ-VOUS

2. Aspects technologiques

2.1 Colonne électronique

La microsonde et le microscope électronique à balayage possèdent une colonne électronique quasiment similaire : un canon à électron, trois lentilles électromagnétiques et différents détecteurs (électrons secondaires et rétrodiffusés) (figure 11). Les principales différences résident, d'une part, dans la nature du canon qui, pour la microsonde, utilise de préférence, pour des raisons de stabilité, une source thermoélectronique à filament de tungstène (bien qu'il soit possible d'y adapter une cathode LaB6 et qu'une microsonde équipée d'une source à émission Schottky ait été commercialisée) et, d'autre part, dans un certain nombre d'accessoires supplémentaires. La colonne d'une microsonde dispose en effet d'un dispositif de stabilisation de l'intensité du faisceau électronique primaire et d'un microscope optique. L'intérêt de ce dernier dispositif, outre la possibilité d'une observation optique complémentaire de l'échantillon, est de pouvoir positionner verticalement ce dernier avec la grande précision nécessitée par l'utilisation de spectromètres à dispersion de longueur d'onde. Certaines microsondes sont également équipées d'un dispositif d'anticontamination destiné à limiter la contamination par le carbone pendant l'analyse. Ce dispositif comprend un piège refroidi à l'azote liquide situé au-dessus de l'échantillon, une microfuite de gaz (azote ou air) projetée au niveau de l'impact du faisceau électronique et un baffle refroidi à l'azote liquide au-dessus de la pompe à diffusion d'huile.

Par rapport au microscope électronique à balayage, l'ensemble du porte-échantillons et du mouvement objet est sensiblement différent. Les conditions de microanalyse quantitative précise imposent un échantillon plan et poli, ainsi que la présence d'échantillons de composition connue qui servent d'étalons de référence pour l'analyse quantitative. Pour cela, d'une part les déplacements de l'échantillon sont généralement réduits aux translations horizontales et verticales, et donc en particulier l'inclinaison (ou tilt ) est supprimée. D'autre part, le porte-échantillons (ou navette) permet d'introduire simultanément plusieurs échantillons (de dimensions restreintes et positionnés avec le plan de référence supérieur) dont des blocs d'étalons de référence...

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 94% à découvrir.

Pour explorer cet article
Téléchargez l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !


L'expertise technique et scientifique de référence

La plus importante ressource documentaire technique et scientifique en langue française, avec + de 1 200 auteurs et 100 conseillers scientifiques.
+ de 10 000 articles et 1 000 fiches pratiques opérationnelles, + de 800 articles nouveaux ou mis à jours chaque année.
De la conception au prototypage, jusqu'à l'industrialisation, la référence pour sécuriser le développement de vos projets industriels.

Cet article fait partie de l’offre

Techniques d'analyse

(290 articles en ce moment)

Cette offre vous donne accès à :

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques

Des services

Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources

Un Parcours Pratique

Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses

Doc & Quiz

Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive

ABONNEZ-VOUS

Lecture en cours
Aspects technologiques
Sommaire
Sommaire

BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) -   Erreurs et incertitudes de mesures.  -  [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).

  • (2) - NEUILLY (M.) -   Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure.  -  [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).

  • (3) - NEUILLY (M.) -   Limite de détection.  -  [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).

  • (4) - NEUILLY (M.) -   Erreurs de mesure.  -  [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).

1 Sources bibliographiques

###

Ouvrages généraux En langue française

MAURICE (F.) - MENY (L.) - TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).

GN-MEBA - BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).

BENOÎT (D.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - ROINEL (N.) - RUSTE (J.) - TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).

BENOÎT (D.) - BRAULT (F.) - BRESSE (J.F.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - POUCHOU (J.L.) - RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).

BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).

BRESSE (J.F.) - FIALIN (M.) - POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).

En langue anglaise

HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. -...

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 94% à découvrir.

Pour explorer cet article
Téléchargez l'extrait gratuit

Vous êtes déjà abonné ?Connectez-vous !


L'expertise technique et scientifique de référence

La plus importante ressource documentaire technique et scientifique en langue française, avec + de 1 200 auteurs et 100 conseillers scientifiques.
+ de 10 000 articles et 1 000 fiches pratiques opérationnelles, + de 800 articles nouveaux ou mis à jours chaque année.
De la conception au prototypage, jusqu'à l'industrialisation, la référence pour sécuriser le développement de vos projets industriels.

Cet article fait partie de l’offre

Techniques d'analyse

(290 articles en ce moment)

Cette offre vous donne accès à :

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques

Des services

Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources

Un Parcours Pratique

Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses

Doc & Quiz

Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive

ABONNEZ-VOUS