Bibliographie & annexes
Présentation
Auteur(s)
-
Max FEINBERG : Docteur ès sciences - Directeur de recherche à l’Institut national de la recherche agronomique (INRA) – Laboratoire de chimie analytique - Professeur à l’Institut national agronomique Paris-Grignon (INAPG)
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Lire l’articleINTRODUCTION
Avec la mise en place des systèmes d’assurance qualité dans les laboratoires, la validation des méthodes d’analyse est aujourd’hui un objectif important. Elle est souvent perçue comme une contrainte car elle fait appel à des démarches statistiques mal maîtrisées par les analystes. Il faut regretter cette attitude car, le laboratoire a tout à gagner en utilisant des méthodes qui fournissent des résultats dans lesquels leurs « clients » peuvent avoir confiance. C’est une conséquence du passage de méthodes d’analyse qualitatives à des méthodes quantitatives. Ainsi, trop souvent on associe l’achat d’un nouvel appareil plus « performant » à un progrès, sans se soucier si cette performance est réelle au niveau du rendu du résultat.
C’est pourquoi, il existe encore de nombreuses zones d’ombre dans la définition, et en conséquence l’évaluation, des critères de performance des méthodes. Le meilleur exemple est celui de la limite de détection qui est abondamment employé (en particulier par les constructeurs d’appareils) alors qu’il existe plusieurs dizaines de mode de calcul qui conduisent tous sur des valeurs diffé- rentes. Ces critères soulèvent aussi des problèmes statistiques complexes qui n’ont pas toujours reçu de solutions satisfaisantes. C’est aux analystes qu’il incombe de poser correctement ces questions afin d’obtenir des réponses claires. C’est pourquoi, nous pensons que la normalisation des modes de calcul des critères de validation des méthodes représente une approche qui, à l’heure actuelle, permettra de mieux poser ces problèmes.
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VERSIONS
- Version courante de déc. 2012 par Max FEINBERG
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Présentation
Procédures formalisées de validation des méthodes3. Méthodes statistiques de validation
Le lecteur pourra aussi se reporter aux articles suivants :
-
Plans d’expériences [P 230] ;
-
Modélisation et calcul de l’incertitude d’un résultat [P 260] ;
-
Limite de détection [P 262].
3.1 Caractéristiques d’étalonnage
Les méthodes quantitatives d’analyse nécessitent un étalonnage dont le but est de construire un modèle mathématique qui sert à prédire les concentrations d’échantillons. Dans ce cas, l’instrument de mesure est vu comme une boîte noire dont l’entrée est l’analyte pur, souvent introduit sous la forme d’une solution étalon. La fonction de réponse de l’instrument le transforme en un signal électrique qui représente la sortie du système. Ce système subit des perturbations aléatoires dues à son environnement, comme les variations de température, les pollutions externes, l’instabilité de la tension électrique, les vibrations... L’ensemble de ces perturbations forment le bruit de fond. On va ainsi pouvoir proposer un modèle mathématique dans lequel on désigne par :
-
-
x la concentration de la solution étalon ;
-
y la réponse instrumentale mesurée ;
-
e le bruit de fond ;
-
ƒ la fonction de réponse de l’instrument.
-
Une partie du modèle est déterministe et peut s’écrire y = ƒ(x). Mais pour tenir compte du bruit de fond, on doit lui ajouter une variable aléatoire e, supposée normale. Ainsi, pour une solution étalon de concentration xi , la réponse observée yi est modélisée de la façon suivante :
yi = ƒ(xi) + eiPour différencier les deux parties de ce modèle, on note
la valeur théorique fournie par la partie...
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Méthodes statistiques de validation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - ISO/IEC 17025 - Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnage et d’essais. - ISO, Genève (1998).
-
(2) - US PHARMACOPOEIA (USP XXII) <1225> - Validation of Compendial Methods, - USP-Commission.
-
(3) - HUBERT (L.) - Validation of computerised analytical systems. - Interpharm Press, Buffalo Grove, USA (1995).
-
(4) - FEINBERG (M.) - La validation des méthodes d’analyse : une approche chimiométrique de l’assurance qualité au laboratoire. - Masson et Cie, Paris (1996).
-
(5) - LEROY (M.), BOOS (A.), MAIER (E.), GRIEPINK (B.) - Qualité et assurance qualité en chimie analytique, - Techniques de l’Ingénieur, P 280 (1997).
-
(6) - McTAGGART (D.L.), FARWELL (S.O.) - Analytical Use of Linear Regression....
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
-
Qualité et assurance qualité en chimie analytique,
-
Plans d’expériences,
-
Matériaux de référence,
-
Modélisation et calcul de l’incertitude d’un résultat de mesure,
-
Limite de détection,
-
Maîtrise statistique des processus (MSP) – Utilisation des cartes de contrôle, ...
ANNEXES
Textes réglementaires pour l’industrie pharmaceutique
EUDRALEX - La réglementation des médicaments dans l’union européenne, - Journal officiel de la République française.
Syndicat National de l’Industrie Pharmaceutique (SNIP) - La validation des méthodes d’analyse, - vol. 3A III 56298, Journal officiel de la Communauté européenne (1994).
Note for guidance on analytical procedures : methodology, - CPMP/ICH/281/95.
Note for guidance on analytical methods : definition and terminology, - CPMP/ICH/381/95.
HAUT DE PAGE2.1 Association française de normalisation AFNOR
V 03-100 - Mai 1991 - Méthodes générales d’analyse des produits alimentaires. Protocole d’intercomparaison d’une méthode rapide avec une méthode de référence. - -
X 06-049 - Oct. 1993 - Recommandations pour l’organisation des essais d’aptitude des laboratoires...
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