Bibliographie & annexes
Présentation
Auteur(s)
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Fethi BEDIOUI : Ingénieur ENSCP (École Nationale Supérieure de Chimie de Paris) - Docteur ès Sciences - Directeur de recherche au CNRS
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Dans cette troisième partie, nous allons aborder les différents moyens qui peuvent être mis en œuvre afin d’améliorer les performances des techniques voltampérométriques sur électrode solide en vue de leur application en analyse chimique. Les améliorations qui sont généralement très recherchées concernent principalement celle de la résolution et de l’abaissement de la limite de détection (pour atteindre le domaine d’analyse des traces). En ce qui concerne la résolution, une amélioration des techniques voltampérométriques peut être apportée par la dérivation des voltampérogrammes. Cette dernière approche a donné naissance à la voltampérométrie dérivée et elle a connu un essor considérable en polarographie. En ce qui concerne l’amélioration de la limite de détection, il a été montré que son abaissement passe, dans la plupart des cas, soit par la minimisation du courant résiduel par filtrage du courant capacitif, soit par l’amplification du courant faradique par suite d’accumulation de substance électroactive près de la surface de l’électrode indicatrice. Ces approches ont donné naissance à la voltampérométrie à impulsions et à la voltampérométrie à redissolution, respectivement.
Nous aborderons également les applications de la voltampérométrie avec diverses géométries d’électrode : les couches minces, les électrodes modifiées, l’électrode à pâte de graphite à composé électroactif incorporé, l’électrode tournante à disque et à anneau et les ultramicroélectrodes.
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- Version courante de mars 2009 par Fethi BEDIOUI, Sophie GRIVEAU
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Amélioration des performances des techniques voltampérométriques2. Courbes voltampérométriques réalisées avec diverses géométries d’électrode
2.1 Voltampérométrie en couche mince
La voltampérométrie en couche mince est apparue en 1961, son principe et ses applications ont donné lieu à plusieurs mises au point successives (voir par exemple une des plus récentes ) et nous ne développerons ici que quelques aspects de sa mise en œuvre.
Le principe de cette technique consiste à isoler à la surface de l’électrode de travail une très faible quantité de l’espèce électroactive qui participera totalement à la réaction électrochimique. Contrairement aux méthodes classiques où les transformations électrochimiques ne modifient pas sensiblement la composition de la solution étudiée (microélectrolyse), la totalité du réactif contenu dans la couche mince est électrolysée au cours du tracé d’une courbe.
Le principe d’une cellule électrochimique en couche mince est représenté sur la figure 8. La cellule comporte deux faces parallèles, distantes de 2 à 100 µm ; l’une est fixe, l’autre solidaire d’une vis micrométrique qui permet de faire varier le volume V de la couche mince de façon continue, et de régler avec précision son épaisseur ε. Le centre d’une ou des deux faces de la cellule est constitué d’un disque métallique servant d’électrode indicatrice, dont le rayon est environ 100 fois plus grand que ε. La plupart des techniques électrochimiques sont applicables à la couche mince, en particulier la chronopotentiométrie, les électrolyses à potentiel contrôlé et la voltampérométrie dont nous allons développer brièvement le principe de l’obtention des courbes I = f (E ).
Dans le cas d’une réaction de transfert électronique simple et rapide : Red → Ox + ne–, les concentrations
et
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