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RÉSUMÉ
Cet article passe en revue les diverses techniques d'extraction pratiquées sur les lipides alimentaires ainsi que la détermination de leurs paramètres physico-chimiques. Il aborde l'analyse des composés majeurs (acides gras, triglycérides, phospholipides). Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour les analyser et les caractériser.
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Véronique OLLIVIER : Ingénieure de laboratoire - Responsable de la section d'analyse des corps gras végétaux Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France
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Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire - Responsable d'Unité Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France
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Jacques ARTAUD : Professeur émérite Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France
INTRODUCTION
Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d'un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures...
Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.
Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu'ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l'indication animale ou végétale selon l'origine de l'extraction, lorsqu'ils sont solides (concrets) à la température de 15 oC (cf. réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.
Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :
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constituants de la membrane cellulaire ;
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éléments nutritionnels ;
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réserve d'énergie ;
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isolant thermique...
1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.
Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.
En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :
-
les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH...) ;
-
les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.
Cet article concerne principalement la fraction saponifiable. Il traite de l'extraction et du dosage des lipides issus :
-
des matrices végétales ou animales ;
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des produits transformés de l'industrie agroalimentaire ;
-
des produits cosmétiques ou industriels.
Il décrit les paramètres physico-chimiques caractérisant les matières grasses et leurs dosages. Il donne les méthodes de détermination des composés majeurs. Dans une majorité de cas, les normes associées aux déterminations analytiques sont citées.
La fraction insaponifiable fait l'objet de l'article [P 3 327].
Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d'article.
Comme il est d'usage dans la profession, les pourcentages indiqués, sont, sauf précision contraire, massiques.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2002 par Michel OLLÉ
- Version courante de juin 2021 par Denis OLLIVIER, Florence LACOSTE, Jacques ARTAUD
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Accueil > Ressources documentaires > Archives > [Archives] Agroalimentaire > Analyse des lipides - Extraction. Paramètres physico-chimiques. Constituants majeurs > Détermination des indices de base
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3. Détermination des indices de base
3.1 Indice de saponification
L'indice de saponification IS est la quantité d'hydroxyde de potassium, exprimée en milligrammes, nécessaire pour saponifier 1 g de corps gras.
Cet indice est déterminé suivant la norme NF ISO 3657 (Corps gras d'origines animale et végétale – Détermination de l'indice de saponification).
Il est nécessaire d'opérer :
-
en phase homogène ;
-
à température élevée en présence d'un excès d'une solution éthanolique d'hydroxyde de potassium.
Cet excès est ensuite dosé en retour, ce qui permet de déterminer la quantité d'hydroxyde de potassium consommée.
L'indice de saponification rend compte de la longueur des chaînes hydrocarbonées des acides gras (tableau 2).
L'indice de saponification peut être évalué à partir de l'analyse chromatographique en phase gazeuse des esters méthyliques des acides gras en tenant compte des masses molaires moléculaires des différents acides gras ou esters méthyliques des acides gras (NF ISO 3657, annexe B).
HAUT DE PAGE3.2 Indice d'iode
L'indice d'iode II est le nombre de grammes d'iode fixé par 100 g de corps gras.
Il est déterminé suivant la norme NF ISO 3961 (Corps gras d'origines animale et végétale. Détermination de l'indice d'iode).
En présence d'un large excès d'halogénure d'iode (Réactif de Wijs, commercial), l'iode se fixe sur les doubles liaisons des acides gras insaturés.
L'iode non consommé est ensuite dosé en retour par le thiosulfate de sodium.
L'indice d'iode rend compte de l'insaturation des chaînes grasses (tableau 2).
Il existe d'autres méthodes non reprises dans la norme NF ISO 3961 qui utilisent des halogénures mixtes ou halogénures :
-
méthode de Hanus (monobromure d'iode) ;
-
méthode au brome.
L'indice d'iode peut être évalué à partir de l'analyse chromatographique en phase gazeuse des esters méthyliques des acides gras...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FOLCH (J.), LESS (M.), SLOANE-STANLEY (G.M.) - A simple method for the isolation and purification of total lipids from animal tissues. - J. Biol. Chem., 226, p. 497-509 (1957).
-
(2) - BLIGH (E.G.), DYER (W.J.) - A rapid method for total lipid extraction and purification. - Can. J. Biochem. Physiol., 37, p. 911-917 (1959).
-
(3) - TRANCHANT (J.) - Technique d'analyse. Chromatographie et technique séparative. - Édition Techniques de l'ingénieur, 249, Paris.
-
(4) - ROUESSAC (A.), ROUESSAC (F.) - Coll-analyse chimique – Méthode et techniques instrumentales. - 7e édition Dunod (2009).
-
(5) - UCIANI (E.) - Nouveau dictionnaire des huiles végétales. - Tec. Doc. Lavoisier (1995).
-
(6) - KARLESKIND (A.) Coordonnateur - Manuel des corps gras. - ...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Arrêté du 12 février 1973. Liste des substances dont l'emploi est autorisé pour le raffinage et la transformation des corps gras alimentaires (JO du 15/02/1973).
Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles (JO du 21/10/1986).
Décret no 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.
Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d'extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients (JO L 141 du 6/06/2009).
HAUT DE PAGE
Organismes de normalisation
Association française de normalisation, (AFNOR) http://www.afnor.com
American Oil Chemists' Society, (AOCS) http://www.aocs.org
Comité européen de normalisation, (CEN) Bruxelles https://www.cen.eu
Conseil oléicole international, (COI) http://www.internationaloliveoil.org
International Union of Pure and Applied Chemistry...
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