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Extraction et dosage de la matière grasse
Analyse des lipides - Extraction. Paramètres physico-chimiques. Constituants majeurs
P3325 v2 Archive

Extraction et dosage de la matière grasse
Analyse des lipides - Extraction. Paramètres physico-chimiques. Constituants majeurs

Auteur(s) : Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD

Date de publication : 10 sept. 2015

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Présentation

1 - Extraction et dosage de la matière grasse

  • 1.1 - Méthodes gravimétriques
  • 1.2 - Méthodes physiques

2 - Détermination des caractéristiques physiques

  • 2.1 - Masse volumique – Densité
  • 2.2 - Indice de réfraction
  • 2.3 - Couleur
  • 2.4 - Viscosité
  • 2.5 - Point de fusion
  • 2.6 - Point de fumée – Point d'éclair
  • 2.7 - Teneur en solide

3 - Détermination des indices de base

  • 3.1 - Indice de saponification
  • 3.2 - Indice d'iode
  • 3.3 - Indice d'hydroxyle
  • 3.4 - Indice d'anisidine
  • 3.5 - Détérioration de l'indice de blanchiment et teneur en carotènes

4 - Détermination des constituants majeurs

5 - Différents référentiels de normes

6 - Conclusion

7 - Glossaire et sigles

Sommaire

Présentation

RÉSUMÉ

Cet article passe en revue les diverses techniques d'extraction pratiquées sur les lipides alimentaires ainsi que la détermination de leurs paramètres physico-chimiques. Il aborde l'analyse des composés majeurs (acides gras, triglycérides, phospholipides). Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour les analyser et les caractériser.

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Auteur(s)

  • Véronique OLLIVIER : Ingénieure de laboratoire - Responsable de la section d'analyse des corps gras végétaux Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France

  • Denis OLLIVIER : Directeur de laboratoire - Responsable d'Unité Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France

  • Jacques ARTAUD : Professeur émérite Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France

INTRODUCTION

Les lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d'un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures...

Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycérides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides.

Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu'ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l'indication animale ou végétale selon l'origine de l'extraction, lorsqu'ils sont solides (concrets) à la température de 15 oC (cf. réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses.

Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme :

  • constituants de la membrane cellulaire ;

  • éléments nutritionnels ;

  • réserve d'énergie ;

  • isolant thermique...

1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ.

Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires.

En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines :

  • les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH...) ;

  • les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin.

Cet article concerne principalement la fraction saponifiable. Il traite de l'extraction et du dosage des lipides issus :

  • des matrices végétales ou animales ;

  • des produits transformés de l'industrie agroalimentaire ;

  • des produits cosmétiques ou industriels.

Il décrit les paramètres physico-chimiques caractérisant les matières grasses et leurs dosages. Il donne les méthodes de détermination des composés majeurs. Dans une majorité de cas, les normes associées aux déterminations analytiques sont citées.

La fraction insaponifiable fait l'objet de l'article [P 3 327].

Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d'article.

Comme il est d'usage dans la profession, les pourcentages indiqués, sont, sauf précision contraire, massiques.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-p3325

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1. Extraction et dosage de la matière grasse

L'extraction des corps gras a le plus souvent un double objectif :

  • le dosage de la matière grasse ;

  • l'analyse de la matière grasse extraite.

Elle doit donc être totale et ne pas modifier la nature de la matière grasse.

1.1 Méthodes gravimétriques

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1.1.1 Extraction directe par solvant

Dans certains cas pour les produits humides, il est nécessaire d'éliminer préalablement à l'extraction la phase aqueuse soit par dessiccation à l'étuve, soit par séchage sur sulfate de sodium anhydre Na2SO4  .

Les solvants le plus souvent utilisés sont :

  • l'éther diéthylique ;

  • l'hexane  ;

  • les mélanges chloroforme-méthanol 2-1 v/v (réactif de Folch , réactif de Bligh et Dyer ) ;

  • le chloroforme-isopropanol 3-2 v/v ;

  • le dichlorométhane-méthanol 2-1 v/v.

Il est important de préciser la méthode utilisée car les différents solvants n'ont pas le même pouvoir extracteur, en particulier envers les phospholipides. Dans le cas de l'analyse qualitative, l'extrait est ensuite purifié sur une colonne constituée d'un mélange de sulfate de sodium anhydre et de terre de diatomées (CELITE® 545).

Différentes méthodes, en fonction de la matrice, peuvent être utilisées.

...

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Sommaire
Sommaire

BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - FOLCH (J.), LESS (M.), SLOANE-STANLEY (G.M.) -   A simple method for the isolation and purification of total lipids from animal tissues.  -  J. Biol. Chem., 226, p. 497-509 (1957).

  • (2) - BLIGH (E.G.), DYER (W.J.) -   A rapid method for total lipid extraction and purification.  -  Can. J. Biochem. Physiol., 37, p. 911-917 (1959).

  • (3) - TRANCHANT (J.) -   Technique d'analyse. Chromatographie et technique séparative.  -  Édition Techniques de l'ingénieur, 249, Paris.

  • (4) - ROUESSAC (A.), ROUESSAC (F.) -   Coll-analyse chimique – Méthode et techniques instrumentales.  -  7e édition Dunod (2009).

  • (5) - UCIANI (E.) -   Nouveau dictionnaire des huiles végétales.  -  Tec. Doc. Lavoisier (1995).

  • (6) - KARLESKIND (A.) Coordonnateur -   Manuel des corps gras.  -  ...

1 Réglementation

Arrêté du 12 février 1973. Liste des substances dont l'emploi est autorisé pour le raffinage et la transformation des corps gras alimentaires (JO du 15/02/1973).

Arrêté du 1er octobre 1986, relatif à la méthode officielle de dosage des composés polaires dans les graisses et les huiles comestibles (JO du 21/10/1986).

Décret no 2008-184 du 26 février 2008 portant application du code de la consommation en ce qui concerne les graisses et huiles comestibles.

Directive 2009/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 23 avril 2009 relative au rapprochement des législations des États membres concernant les solvants d'extraction utilisés dans la fabrication des denrées alimentaires et de leurs ingrédients (JO L 141 du 6/06/2009).

HAUT DE PAGE

2 Annuaire

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2.1 Organismes

Organismes de normalisation

Association française de normalisation, (AFNOR) http://www.afnor.com

American Oil Chemists' Society, (AOCS) http://www.aocs.org

Comité européen de normalisation, (CEN) Bruxelles https://www.cen.eu

Conseil oléicole international, (COI) http://www.internationaloliveoil.org

International Union of Pure and Applied Chemistry...

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