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RÉSUMÉ
Les décharges luminescentes, très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique, servent aussi, depuis une cinquantaine d'années, de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique. Une des méthodes mettant à profit ces décharges luminescentes est la spectrométrie optique, appelée alors spectrométrie de spectrométrie de masse à décharge luminescente GDMS. Grâce à sa fiabilité, sa sensibilité et sa reproductibilité, cette technique est très fréquemment retenue pour l’analyse directe d’échantillons solides, qu’ils soient isolants ou conducteurs.
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Michel TABARANT : Direction de l'énergie nucléaire, Département Physico-Chimie, - Commissariat à l'énergie atomique, Saclay
INTRODUCTION
Les décharges luminescentes, traduction de l'anglais glow discharges, sont très utilisées dans l'industrie, en particulier en microélectronique pour la gravure de surfaces et la fabrication de matériaux par le dépôt de couches minces et revêtements divers. Elles servent également au nettoyage et au prétraitement de surfaces.
Ces décharges luminescentes, et c'est l'objet de ce dossier, servent aussi de sources d'atomisation, excitation et ionisation en spectrochimie analytique, depuis une cinquantaine d'années.
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1. Décharge luminescente utilisée en analyse
1.1 Introduction
Les différentes méthodes analytiques qui peuvent mettre à profit ces décharges luminescentes, l'absorption atomique (AA), la fluorescence atomique (FA), l'émission optique (EO), ainsi que la spectrométrie de masse (SM) sont illustrées figure 1.
Sa relative simplicité et sa fiabilité, associées à un coût raisonnable, ont permis à la décharge luminescente d'être une source attractive d'analyse directe d'échantillons solides, en particulier par spectrométrie optique. On parle alors de spectrométrie de décharge luminescente (SDL) [52] ou par spectrométrie de masse (GDMS).
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À l'heure actuelle, la décharge luminescente est principalement utilisée en routine avec une détection par spectrométrie optique, pour l'analyse élémentaire et l'analyse en profondeur dans les métaux et alliages. Couplée à la spectrométrie de masse elle est devenue, depuis environ 25 ans, la technique de référence dans l'industrie pour l'analyse des éléments à l'état de traces et d'ultra traces dans les métaux, alliages et semi-conducteurs.
Les processus physiques inhérents à la décharge luminescente, pulvérisation cathodique et transfert d'énergie, sont à l'origine de l'atomisation de l'échantillon ainsi que de l'excitation et de l'ionisation des atomes. Ces processus seront décrits plus loin de façon à comprendre les conséquences analytiques induites.
L'extraction des ions de la décharge luminescente et leur identification par spectrométrie de masse permet ensuite l'analyse qualitative et quantitative des éléments d'un échantillon solide. Différents types de spectromètres de masse ont été associés avec une source à décharge luminescente, le quadripôle et le secteur magnétique étant les plus couramment utilisés en analyse élémentaire.
De nouvelles instrumentations, comme les décharges luminescentes couplées avec les spectromètres de masse à temps de vol ou les trappes à ions, apparaissent avec des applications récentes ouvrant de nouvelles opportunités analytiques.
Parallèlement, d'autres sources sont...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - DUCKWORTH (D.C.), MARCUS (R.K.) - Radio Frequency Powered Glow Discharge Atomization/Ionization Source for Solids Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 61, 1879-1886 (1989).
-
(2) - LEWIS (C.L.), MOSER (M.A.), DALE (D.E.), HANG (W.), HASSELL (C.), KING (F.L.), MAJIDI (V.) - Time-Gated Pulsed Glow Discharge : Real-Time Chemical Speciation at the Elemental, Structural and Molecular Level for Gaz Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry. - Anal. Chem., 75, 1983-1996 (2003).
-
(3) - FLIEGEL (D.), FUHRER (K.), GONIN (M.), GUNTHER (D.) - Evaluation of a pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometer as a detector for gas chromatography and the influence of the glow discharge source parameters on the information volume in chemical speciation analysis. - Anal. Bioanal. Chem., 386, 169-179 (2006).
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(4) - HARRISON (W.W.), HANG (W.) - Pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometry. - J. Anal. Atom. Spectrom., 11, 835-840 (1996).
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(5) - HARRISON (W.W.), HANG (W.), YAN (X.), INGENERI (K.), SCHILLING (C.) - Temporal considerations with a microsecond pulsed glow discharge. - J. Anal. Atom. Spectrom., 12, 891-896...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Caractérisation des surfaces par SDL.
-
Techniques de speciation des métaux traces.
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Si de nombreux GDMS en utilisation ont été développés par les laboratoires de R analytiques à partir d'ICPMS, SSMS, spectromètres de masse à source à impact électronique,…, différents constructeurs ont commercialisé des GDMS. On peut citer :
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la société Fisons/VG qui a commercialisé, en 1983, un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, le VG 9 000, (sans doute le GDMS le plus vendu), et un GDMS quadripolaire le GloQuad, en 1989 ;
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un autre constructeur, Kratos, qui a produit un GDMS à secteur magnétique et haute résolution, dans les années 1990, le « Concept ».
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La société Turner Scientific qui a commercialisé le TS SOLA, un spectromètre de masse quadripolaire avec une source ICP pouvant être remplacée par une source à décharge luminescente.
De nouvelles générations de GDMS commencent à apparaître sur le marché comme le Glow Element de Thermo Finnigan, développé à partir de l' ICPMS Element .
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