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| Réf : J8015 v1
Auteur(s) : Patrick GIRAUDEAU, François-Xavier FELPIN
Date de publication : 10 mai 2019
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Chimie organométallique en flux continuQue contient cette offre ? Une offre 100% en ligne
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Lorsque les spectres 1H de bruts réactionnels complexes deviennent impossibles à analyser en raison de la superposition des signaux d’intérêt, l’utilisation de la RMN 19F peut constituer une alternative tout à fait pertinente à la condition, naturellement, que les produits d’intérêt portent un atome de fluor. En RMN du fluor, les risques de superposition de signaux sont faibles en raison de la très grande fenêtre spectrale d’enregistrement, classiquement entre − 300 et 100 ppm. Par ailleurs, l’enregistrement d’un spectre 19F est rapide et l’abondance naturelle du 19F (100 %) permet une sensibilité comparable à la RMN du proton. La pertinence du suivi RMN en flux par l’enregistrement de spectres 19F a été mise en évidence par Rehm et al. pour la synthèse de composés fluorés . À cet égard, les auteurs ont intégré un spectromètre RMN fonctionnant à 55,17 MHz pour le noyau 19F dans un dispositif de synthèse en flux. Le spectromètre RMN de paillasse utilisé dans cette étude n’étant pas initialement configuré pour réaliser des analyses en flux, les auteurs ont préalablement fabriqué une cellule d’analyse en flux en remplacement des tubes RMN conventionnels. À titre d’exemple, les auteurs ont étudié l’arylation photocatalysée du furane 7 par le 3-fluorométhylbenzène tétrafluoroborate de diazonium 8 à l’aide de l’éosine Y dans le DMSO (figure 7) ...
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(1) - RAZZAQ (T.), GLASNOV (T.N.), KAPPE (C.O.) - Continuous-Flow Microreactor Chemistry under High-Temperature/Pressure Conditions. - Eur. J. Org. Chem. 9, 1321 (2009).
(2) - RAZZAQ (T.), GLASNOV (T.N.), KAPPE (C.O.) - Accessing Novel Process Windows in a High-Temperature/Pressure Capillary Flow Reactor. - Chem. Eng. Technol. 32, 11, 1702 (2009).
(3) - BERNAL (J.M.), LOZANO (P.), GARCIA-VERDUGO (E.), BURGUETE (M.I.), SANCHEZ-GOMEZ (G.), LOPEZ-LOPEZ (G.), PUCHEAULT (M.), VAULTIER (M.), LUIS (S.V.) - Supercritical Synthesis of Biodiesel. - Molecules 17, 7, 8696 (2012).
(4) - CANTILLO (D.), KAPPE (C.O.) - Direct Preparation of Nitriles from Carboxylic Acids in Continuous Flow. - J. Org. Chem. 78, 20, 10567 (2013).
(5) - ADEYEMI (A.), BERGMAN (J.), BRÅNALT (J.), SÄVMARKER (J.), LARHED (M.) - Continuous Flow Synthesis under High-Temperature/High-Pressure Conditions Using a Resistively Heated Flow Reactor. - Org. Process Res. Dev. 21, 7, 947 (2017).
...
Spectromètres RMN de paillasse distribués par les fournisseurs suivants :
Magritek
Nanalysis
Oxford Instruments
http://www.oxford-instruments.com
Thermo Fisher Scientific
Un tableau présentant les caractéristiques techniques des appareils présents sur le marché en 2017 est présenté dans la référence [12].
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